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微波消解法實驗步驟及實驗的注意事項
微波消解法實驗步驟及實驗的注意事項
微波是一種電磁波，是頻率在300MHz-300GHz的，即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于雷達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。
微波樣品處理方法稱為“微波強化學"，該樣品處理技術是將實驗樣品和相應試劑置于高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中，在微波波能的作用下，按照不同樣品的實驗方法，使樣品和試劑發(fā)生快速、劇烈的物理、化學反應。
微波樣品處理方法被廣泛應用于消解、萃取、蛋白質水解、干燥等多種樣品前處理實驗中，并在微波有機合成實驗的領域取代傳統(tǒng)合成方法。
今天就介紹一下微波消解法的實驗流程和基本步驟，以及在實驗和使用微波消解儀過程中的注意事項。
一、微波消解法的實驗流程和步驟
1. 稱樣：用萬分之一天平稱量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；
2. 加酸：根據(jù)國標加入適量的酸，讓酸與樣品充分混合；
3. 預消解：此步驟主要是針對無機物含量比較高的 樣品，在進行微波消解時，先進行預消解消耗一部分無機物，避免與酸反應劇烈而炸罐；
4. 將微波消解罐放入微波消解儀轉盤中，按國標要求設定微波消解儀工作程序，然后啟動，進行消解；
5. 待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫后，開罐；
6. 趕酸：將微波消解內罐放入到石墨趕酸器中，設定工步程序進行趕酸；
7. 定容： 趕酸完成后取出微波消解內罐，冷卻，然后轉移到試劑容量瓶中，定容，待測試；
二、微波消解法實驗注意事項
1.在實驗之前，要先檢查微波消解儀的轉盤、爐腔是否清潔干燥，如果不是需馬上進行清潔并做干燥處理；
2.檢查溫度傳感器是否清潔干燥，溫度指示是否顯示正常的室溫；
3.消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力，實驗前都應仔細檢查消解外罐外壁表面，如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等，內壁有無水分、雜質等，應及時更換、清潔，確保實驗安全；
4.消解罐的內罐外壁不能有水、雜質。在做之前需要清潔干凈；建議：做不同類型的樣品時應分別用不同的微波消解罐，減少交叉感染。消解內罐內表面不斷地與強酸接觸有可能變色，應注意及時清洗。消解內罐不宜用堅硬的毛刷清洗，可以使用去污粉進行浸泡，再用超聲波進行清洗，然后進行干燥。TFM內罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附；
5.在實驗加樣時不要使樣品沾在容器壁上，以防止微波消解過程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞，如沾附可用試劑或高純水沖洗進入溶液中；
6.避免空載，禁止在微波消解設備內隨意操作易燃易爆物質；
7.待消解完成，冷卻后開蓋時，排氣孔不能對著自己或別人，以防被排出的酸氣燒傷，而應在通風櫥中慢慢擰開外蓋；
8.用高純水沖洗內蓋的內壁，讓沖洗液流入消解罐中；
9.每次實驗結束后，應當及時使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈，避免實驗過程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內表面腐蝕腔體；爐腔的涂層應避免磕碰，劃傷，擦拭時使用脫脂棉紗為佳。
10.消解罐使用期限正常為3年，超過期限請更換全新消解罐。