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對(duì)比分析兩種不同的比表面測(cè)試方法

閱讀:1540        發(fā)布時(shí)間:2018-10-9
    動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng),動(dòng)態(tài)色譜法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。

 

動(dòng)態(tài)色譜法

靜態(tài)容量法

測(cè)試原理

將粉體樣品裝在U型管內(nèi),通入一定比例的載氣(He)和吸附質(zhì)氣體(N2)的混合氣體,待混合氣體流過(guò)樣品后,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化,得到待測(cè)樣品吸附量。

將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來(lái)確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量。

測(cè)試功能

比表面

比表面,孔徑分布

吸附質(zhì)

氮?dú)?/span>

氣體

優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)是:分析速度快,準(zhǔn)確度好,分辨率高,尤其針對(duì)中小比表面樣品,如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等,比表面分析下限低,重復(fù)性高。 
缺點(diǎn)是:由于分壓范圍低、不能測(cè)試真正的脫附等溫線等限制,不適合做孔徑分析。

優(yōu)點(diǎn)是:適合比表面及孔徑分析,尤其對(duì)中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品分辨率、準(zhǔn)確度高,適合催化劑、分子篩等多孔、比表面較大樣品的比表面及孔徑分布分析測(cè)試。 
缺點(diǎn)是:由于定量依賴于氣體狀態(tài)方程,故對(duì)于蒸汽吸附的定量準(zhǔn)確度低,不適合做蒸汽吸附。

測(cè)試范圍

分壓:5%~95%, 
對(duì)應(yīng)孔徑范圍1.29-50nm,
比表面0.01m2/g以上

分壓:0.0001% ~ 99.6%,
對(duì)應(yīng)孔徑范圍0.35-500nm, 
比表面0.01m2/g以上

測(cè)試耗時(shí)

參比法比表面,15min/3個(gè)樣品; 
單點(diǎn)BET比表面20-30min/4個(gè)樣品; 
5點(diǎn)BET比表面約120min/4個(gè)樣品。

單個(gè)分壓點(diǎn)約3-10min; 
5點(diǎn)BET比表面約20-40min; 
40個(gè)吸附脫附點(diǎn)約3-10小時(shí)。

等溫線類型

吸附等溫線

吸附等溫線、脫附等溫線

是否需要抽真空

通用性

動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用, 
國(guó)外基本不用

靜態(tài)容量法通用

平衡模式

流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡

一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡


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