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哪些因素會(huì)影響比表面積測(cè)試結(jié)果
閱讀：13717 發(fā)布時(shí)間：2018-11-6
隨著材料技術(shù)的不斷發(fā)展，比表面積的測(cè)定有著廣泛的應(yīng)用。對(duì)顆粒材料來(lái)講，比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能。在比表面積的測(cè)試中, 除了儀器本身的精度,以下幾個(gè)因素對(duì)測(cè)試結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生非常重要的影響。
1、樣品處理
由于吸附法測(cè)定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測(cè)顆粒的表面或填充在孔隙中 ,因此樣品顆粒表面是否干凈至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來(lái) ,一般情況下 , 真空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子, 350°C 左右去除有機(jī)物。特殊樣品應(yīng)特殊處理 ,對(duì)于含微孔或吸附特性很強(qiáng)的樣品 ,常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子,有時(shí)需要通入惰性保護(hù)氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?？傊畼悠奉A(yù)處理不當(dāng)對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。
2、樣品稱量
通常待分析樣品能提供 40 ～ 120m2 表面積, 適合氮吸附分析。少于它會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負(fù)值 , 導(dǎo)致軟件會(huì)認(rèn)為是錯(cuò)誤的值而不產(chǎn)生分析結(jié)果。多于它會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。對(duì)于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會(huì)在總重量中占很大比重。這樣稱量技術(shù)就十分關(guān)鍵。準(zhǔn)確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內(nèi)氣體重量一致, 才能得到樣品的真實(shí)重量。對(duì)于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過(guò)樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實(shí)質(zhì)量 ,提高測(cè)試精度 ,可預(yù)先將空樣品管在脫氣站上進(jìn)行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時(shí),管內(nèi)氣體前后一致,以減小測(cè)量誤差。
3、吸附氣體特性
氣體吸附法測(cè)試中 ,氮?dú)馐浅Ｓ玫奈劫|(zhì)氣體 ,對(duì)于含有微孔類的樣品, 若微孔尺寸非常小, 基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r(shí) ,一方面氮?dú)夥肿雍茈y或根本無(wú)法進(jìn)入微孔內(nèi), 導(dǎo)致吸附不*,另一方面氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜,受很多因素影響, 因此吸附量大小不能*反應(yīng)樣品表面積的大小。對(duì)于這類樣品, 一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來(lái)作為吸附質(zhì), 以利于樣品的吸附, 保證測(cè)試結(jié)果的有效性。不同的吸附氣體所測(cè)定的比表面積范圍如表 1 所示。表中所述只是一個(gè)理論范圍,在實(shí)際測(cè)量中低比表面積的實(shí)驗(yàn)精度很難提高。使用 Kr 檢測(cè)極低比表面積, 實(shí)驗(yàn)儀器需要高真空泵, 低壓傳感器和高氣密性系統(tǒng)等。