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壓汞儀使用壓汞法是否可以準(zhǔn)確測得骨架密度

閱讀:1926        發(fā)布時(shí)間:2019-3-21
  壓汞法一般常用于測定樣品的總孔體積,測試結(jié)果的度能夠低于1%。除此之外,壓汞法還能夠用于計(jì)算樣品的堆積密度和骨架密度。很明顯,壓汞法是不能夠直接測量密度,而是進(jìn)行體積測試,再根據(jù)操作人員所提供的質(zhì)量來完成密度的計(jì)算。
  計(jì)算流程:
  骨架密度和堆密度的其中一個(gè)偏差來自于方程(1)。方程(1)是將一個(gè)多孔材料置于一個(gè)膨脹計(jì)組件內(nèi)進(jìn)行堆密度計(jì)算的簡化方程式。膨脹計(jì)的內(nèi)部體積,包含了桿和毛細(xì)管的體積,這兩個(gè)體積可通過填充汞和稱量的流程預(yù)先確定。假設(shè)膨脹計(jì)內(nèi)已經(jīng)放入樣品,汞已經(jīng)填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作:
  Vs(B) = Vpen – VHg  (1)
  此處:
  Vs(B):樣品的堆密度
  Vpen:膨脹計(jì)的總的內(nèi)部體積
  VHg:汞占據(jù)的空間體積
  整個(gè)測試過程需要提供一系列的質(zhì)量數(shù)據(jù)。空膨脹計(jì)組件的質(zhì)量,膨脹計(jì)組件包含密封硬件的質(zhì)量,放入樣品后密封的膨脹計(jì)組件質(zhì)量,放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計(jì)組件質(zhì)量。從這些質(zhì)量數(shù)據(jù),可以得到汞所占據(jù)的空間體積:
  VHg = WHg / Hg  (2)
  此處:
  WHg=填充的汞的質(zhì)量
  Hg=25F的汞的密度(13.5335g/cc)
  汞質(zhì)量是:
  WHg = WPSHg - Wpen – Ws  (3)
  此處:
  WPSHg = 總質(zhì)量,
  Wpen = 膨脹計(jì)和硬件質(zhì)量
  Ws =樣品質(zhì)量
  WPSHg和Ws由操作員添加,從總質(zhì)量中扣除。
  聯(lián)立(3)和(2)式,可得:
  VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg  (4)
  將(4)代入(1),可得:
  Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ]  (5)
  使用樣品質(zhì)量Ws除以Vs(B),即可算出堆密度s(B),
  s(B) = Ws / Vs(B)  (6)
  從堆體積中,扣除汞所填充的總孔體積,即可獲得骨架體積,Vs(S):
  Vs(S) = Vs(B) – Vp  (7)
  報(bào)告得出的一般是每克材料的孔體積,Ps。用Ps乘以總質(zhì)量即可算出總孔體積。
  Vs(S) = Vs(B) – WsPs  (8)
  骨架密度s(s)可通過樣品質(zhì)量除以總孔體積計(jì)算得出。
  s(s) = Ws / Vs(S)  (9)
  誤差分析
  使用壓汞法計(jì)算密度存在一些誤差,有時(shí)甚至?xí)贸鲥e(cuò)誤的結(jié)果數(shù)據(jù)。出現(xiàn)問題數(shù)據(jù)的原因主要來自于方程(5)。因?yàn)閂s(B)是由兩個(gè)差距特別小,幾乎相等的數(shù)相減而來。這些數(shù)字通常比Vs(B)大十倍以上。因此,1%的誤差會(huì)變成10%。并且,用于計(jì)算Vs(B)的所有數(shù)據(jù),都通過稱量過程獲取。(Vpen通過稱量填充滿汞的膨脹計(jì),用此質(zhì)量除以室溫下汞的密度計(jì)算得出。)
  儀器影響Vs(B)的主要機(jī)會(huì)是填充過程。若膨脹計(jì)未被*填充,差額的體積將分配成樣品體積。另外,溫度的差異也會(huì)引起輕微的誤差,因?yàn)樵谝恍﹥x器中,都統(tǒng)一將汞在25℃下的密度假設(shè)為常數(shù)13.5335。測試開始后,需要施加壓力進(jìn)行孔徑測試,也會(huì)影響到堆體積,因?yàn)閴毫^高時(shí),會(huì)有汞逐步填充進(jìn)入較小的孔中。如果材料在100微米范圍內(nèi)具有明顯的孔體積分布,需要更高度和重復(fù)性的起始?jí)毫Γ拍塬@取重復(fù)性高的堆體積測試結(jié)果。
  骨架密度Vs(S)的測量度首先取決于Vs(B)的度,其次是孔體積測試的度。
  導(dǎo)致測試出的骨架密度與手冊(cè)值不符的主要原因是材料存在一些汞無法進(jìn)入的閉孔、一些即便是高壓條件下汞也無法進(jìn)入的小孔以及樣品的壓縮。對(duì)有機(jī)材料,壓縮現(xiàn)象特別明顯。塑料材料在60000psi的時(shí)候,體積減少可高達(dá)10%,同時(shí)伴隨著密度的變化。

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