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取樣和分散－制藥、礦物和研磨粉體等材料中代表性分析的關(guān)鍵因素
藥物、礦物（包括煤樣）和研磨粉體等產(chǎn)品都是以粉末或顆粒形式存在的，物理屬性是定義產(chǎn)品功能與產(chǎn)品zui終作用的重要因素，因此我們必須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析。例如，我們可以使用多種方法進(jìn)行粒度分析，如zui常用的激光衍射、圖像法、超聲法等。這些技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多產(chǎn)品的特性分析，其檢測(cè)速度、動(dòng)態(tài)范圍、滲透性和非球形顆粒的表征能力各有特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)。
如今，雖然人們已經(jīng)將粒度分析作為常規(guī)技術(shù)，但卻仍對(duì)取樣準(zhǔn)備的必要性這一點(diǎn)知之甚少。因此，我們必須假設(shè)：zui終得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)論是對(duì)大批粉體材料具有代表性的。
事實(shí)是這樣嗎？不是。如果不對(duì)粉體物料進(jìn)行采集和代表性取樣，分析結(jié)果將是片面的。粉體在生產(chǎn)過(guò)程中處于不同的運(yùn)動(dòng)方式（如：運(yùn)輸、堆放及袋裝等），其粗細(xì)顆粒由于自身顆粒重力的影響容易產(chǎn)生離析現(xiàn)象（如堆放的物料細(xì)顆粒容易集中在中部，粗粒容易集中在周?chē)?；運(yùn)輸中物料粗粒在容器兩側(cè)和表面分布多等），如果采樣時(shí)不根據(jù)其顆粒分布規(guī)律，盲目采樣所得出的結(jié)果肯定是錯(cuò)誤的。
本文中，我們考察了對(duì)實(shí)驗(yàn)室粒度檢測(cè)以及工藝環(huán)境中的在線、實(shí)時(shí)檢測(cè)進(jìn)行粉末取樣和分散所必需的各項(xiàng)要素，描述了從工藝流程中提取代表性樣品的可用方法。
您的樣品有代表性嗎？
干粉或礦樣分析中zui重要的一個(gè)因素是，需要進(jìn)行代表性取樣。無(wú)論采用哪種粒度分析技術(shù)，實(shí)驗(yàn)室分析都只要幾十毫克到幾十克樣品。因此，我們需要這少量樣品能夠代表大批物料的性質(zhì)（代表性取樣）。
相同的塊體材料的重復(fù)測(cè)量總是會(huì)產(chǎn)生稍微不同的結(jié)果。值得關(guān)注的是， “有多大的不同？ ”答案是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)差（SD ）判定。在所有其他條件都一樣的情況下，標(biāo)準(zhǔn)差可以反映從散裝物料采取樣本的度。如果重復(fù)測(cè)量出現(xiàn)“太多的不同， ”（即標(biāo)準(zhǔn)差很大 ），就需要尋找更好的取樣方法。
從下面的數(shù)據(jù)中我們可以看到利用旋轉(zhuǎn)式縮分器的取樣效果（縱坐標(biāo)是標(biāo)準(zhǔn)差）：
“可以看到，前三項(xiàng)方法幾乎沒(méi)有可信度，而旋轉(zhuǎn)縮分器是如此優(yōu)于所有其他的方法，應(yīng)該盡可能使用......至少有35次演示表明旋轉(zhuǎn)縮分器給出了*效果”（見(jiàn)Derived from Table 1.1 “Reliability of selected sampling methods,” page 34, Chapter 1 in “Particle Size Measurement,” by Terrence Allen, Ph.D. Chapman & Hall, London.）
過(guò)程中檢測(cè)
對(duì)于在管道中流動(dòng)的物料，在粉末運(yùn)動(dòng)時(shí)取樣，而不是在存儲(chǔ)容器中，因?yàn)檫@樣容易出現(xiàn)分離。在可優(yōu)先采用垂直取樣（例如，從重力流中提?。┑那闆r下，不使用水平取樣或角管 － 如有可能，隨后用篩分旋轉(zhuǎn)縮分器進(jìn)行取樣。
1. 粗樣的采集：
采樣的首要要求就是應(yīng)根據(jù)物料存在的運(yùn)動(dòng)方式采取相應(yīng)的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個(gè)原則：
（1）在物料移動(dòng)中采樣（或生產(chǎn)過(guò)程中）。
（2）多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。
（3）采樣方法要固定。采樣管理者要根據(jù)不同物料的存在方式制定嚴(yán)格的采樣操作規(guī)程，使其規(guī)范化。
2． 代表性取樣-測(cè)試樣制備：
對(duì)于可以流動(dòng)的粉體材料，粗樣在容器中也會(huì)出現(xiàn)離析，大顆粒居上，小顆粒向下運(yùn)動(dòng)。這時(shí)在存儲(chǔ)容器中若進(jìn)行水平取樣，得到的粒度分布圖將是不一樣的。使用美國(guó)康塔儀器公司的旋轉(zhuǎn)縮分器（代表性取樣器——包括篩分型和微量型）可以成功解決粉體樣品的均勻化問(wèn)題，從而消除了下游可能會(huì)出現(xiàn)的隱患。
代表性取樣器是根據(jù)旋分原理，將粗樣各個(gè)層面平均分配成8 份用于實(shí)驗(yàn)。旋轉(zhuǎn)取樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差比其它可操作的方法都小，接近無(wú)法程序化操作的隨機(jī)取樣的平均值。標(biāo)準(zhǔn)ISO13320（國(guó)標(biāo)GB/T 19077.1 -2008 等同）指出：“對(duì)于粉體材料，必須采用合適的樣品分散技術(shù)選取顆粒度均一、代表性的樣品進(jìn)行測(cè)量分析，建議使用旋轉(zhuǎn)縮分器（Rotary Riffler）對(duì)樣品進(jìn)行篩分和選取，再加以分析…”，摘自ISO 13320-1 （樣品顆粒度分析——激光衍射法，第6.2.2 節(jié)，樣品制備與選取）。因此，根據(jù)ISO13320 的第6.2.2 節(jié)的建議和要求，粒度儀的用戶(hù)配備相應(yīng)的旋轉(zhuǎn)縮分器是必須的。
美國(guó)康塔儀器公司提供兩款旋轉(zhuǎn)型縮分器，用于粉體，礦物，煤樣或其他顆粒材料的準(zhǔn)確地代表性取樣，其性能遠(yuǎn)優(yōu)于格槽型縮分器。其中
l 篩分型縮分器：可與單個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)篩聯(lián)合使用，在八等分平均取樣的同時(shí)可對(duì)粗樣進(jìn)行篩選分級(jí)；一次樣品量可達(dá)2500毫升。
l 微量型縮分器：120毫升小容量8路樣品分離取樣；操作者可選喂料速度和收集器旋轉(zhuǎn)速度。
欲知詳情，請(qǐng)：
美國(guó)康塔儀器北京代表處
北京安外大街 183 號(hào)京寶花園M806 室（100011）
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