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技術(shù)文章

利用蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術(shù)檢測路路通酸的含量檢測

閱讀:819          發(fā)布時間:2019-6-14

路路通(測試物質(zhì):路路通酸)

路路通

Lulutong

LIQUIDAMBARIS FRUCTUS

本品為金縷梅科植物楓香樹Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果實成熟后采收,除去雜質(zhì),干燥。


【性狀】本品為聚花果,由多數(shù)小蒴果集合而成,呈球 形,直徑2?3cm。基部有總果梗。表面灰棕色或棕褐色,有 多數(shù)尖刺和瞭狀小鈍刺,長0. 5?1mm,常折斷,小蒴果頂部 開裂,呈蜂窩狀小孔。體輕,質(zhì)硬,不易破開。氣微,味淡。

【鑒別】1)本品粉末棕褐色。纖維多碎斷,直徑13? 45μm末端稍鈍或鈍圓,壁多波狀彎曲,木化,胞腔寬或窄,內(nèi) 常含棕黃色物。果皮石細(xì)胞類方形、棱形、不規(guī)則形或分枝 狀,直徑53?398μl,壁極厚,孔溝分枝狀。表皮細(xì)胞斷面觀 長方形,長34?55μm;表面觀多角形,直徑6?17μm,壁厚,具 孔溝,內(nèi)含棕黃色物。單細(xì)胞非腺毛,常彎曲,長42?126μm, 基部寬11?19μm含棕黃色物。

2取本品粉末2g,加乙酸乙酯50ml,超聲處理30分鐘, 濾過,濾液置水浴上濃縮至約2ml,加于中性氧化鋁柱200? 300,2g,內(nèi)徑為10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脫,棄去洗 脫液,再以50%甲醇25ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙 酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取路路通酸對照品, 加乙酸乙酯制成每1ml1mg的溶液,作為對照品溶液。照 薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各6μ1,分別 點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5?10°C放置12小時的上層溶液為展開劑,展開 缸預(yù)平衡15分鐘,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液,80°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的條斑。

【檢查】水分  不得過9.0%。

總灰分  不得過5. 0%。

酸不溶性灰分  不得過2. 5%。

【含量測定】照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑;以甲醇--冰醋酸87 : 130.1)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:80度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按路路通酸峰計算應(yīng)不低于6000

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備  取路路通酸對照品適量,精密稱定, 置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml0.3mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號篩)約0. 6g 密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇20ml,稱定重 量,超聲處理15分鐘,放冷,再稱定重量,用無水乙醇補足減 失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,蒸干,殘渣加無 水乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液供試品溶液 5μl8μl,液相色譜儀,測定,用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算, 即得。

本品按干燥品計算,含路路通酸C30H4603 )不得少于 0. 15%。

【性味與歸經(jīng)】苦,平。歸肝、腎經(jīng)。

【功能與主治】祛風(fēng)活絡(luò),利水,通經(jīng)。用于關(guān)節(jié)痹痛,麻木拘攣,水腫脹滿,乳少,經(jīng)閉。
【用法與用量】5?10g。

【貯藏】置干燥處。

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