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絕熱量熱儀分析技術(shù)的快速發(fā)展,現(xiàn)在測量導(dǎo)熱系數(shù)的絕熱量熱儀和方法很多,主要分為兩大類:一類是用于高溫條件下或者測量導(dǎo)熱系數(shù)比較高的材料的動態(tài)法;另一類是適合于中低溫度條件或者中低導(dǎo)熱系數(shù)的材料的穩(wěn)態(tài)法.動態(tài)法又可以分為熱線法和激光導(dǎo)熱法,穩(wěn)態(tài)法分為熱流法、保護熱板法和保護熱線法.
絕熱量熱儀是在實驗室條件下模擬潛在熱失控反應(yīng)的專業(yè)測試儀器。該儀器主要用于精細(xì)化工、制藥、農(nóng)業(yè)化肥、有機化學(xué)、聚合物與塑料、含能材料等領(lǐng)域的化工工藝研發(fā)、工藝優(yōu)化與放大、化學(xué)品熱危險性評估、燃爆事故調(diào)查與分析以及熱動力學(xué)研究等。
由于絕熱量熱儀分析技術(shù)的快速發(fā)展,現(xiàn)在測量導(dǎo)熱系數(shù)的絕熱量熱儀和方法很多,主要分為兩大類:一類是用于高溫條件下或者測量導(dǎo)熱系數(shù)比較高的材料的動態(tài)法;另一類是適合于中低溫度條件或者中低導(dǎo)熱系數(shù)的材料的穩(wěn)態(tài)法.動態(tài)法又可以分為熱線法和激光導(dǎo)熱法,穩(wěn)態(tài)法分為熱流法、保護熱板法和保護熱線法.
相對于其它方法,激光導(dǎo)熱法具有試樣尺寸小、樣品制備簡單、測量溫度范圍和導(dǎo)熱系數(shù)范圍廣以及重復(fù)性和精確性高的特點.絕熱量熱儀以實驗室購買的德國耐馳公司生產(chǎn)的型號為LFA457激光導(dǎo)熱儀為例:測量溫度范圍寬,能達(dá)2 000℃ ;導(dǎo)熱系數(shù)覆蓋范圍廣,從普通的絕熱塑料0.05w/(m ·K)至金剛石的2000w/(m·K)均能測量.因此,目前*熱擴散系數(shù)的測量一半以上都是使用該方法.
激光導(dǎo)熱法的測量原理
以型號LFA457的激光導(dǎo)熱儀為例,在爐體控制的一定溫度下,絕熱量熱儀由激光源發(fā)射光脈沖均勻照射在圓柱體樣品的下表面,對試樣進行均勻加熱,使用紅外檢測器連續(xù)測量樣品上表面相應(yīng)溫升過程,后對數(shù)據(jù)進行數(shù)學(xué)分析.在絕熱的條件下,得到如下的公式:
其中:a為熱擴散系數(shù)(cm /s);d為樣品厚度(cm)t0.5為樣品上表面溫度升高50%所需的時間(s).
由上式得到熱擴散系數(shù).導(dǎo)熱系數(shù)的測量方法之一是測量熱擴散系數(shù)(a)、比熱容(cp)和密度(ρ)隨溫度的變化,然后根據(jù)下式計算:
一般在室溫下測量密度,其隨溫度的變化可使用線膨脹系數(shù)表進行修正.絕熱量熱儀比熱容可在測量中使用比較法與熱擴散系數(shù)同時測得,即進行參比物質(zhì)和待測樣品的比較.但是測試需要的條件很多且比較苛刻,尤其是需要挑選比熱容大小相似的參比物質(zhì),這對于大多數(shù)新材料測試來說,比較困難.并且通過比較得到的比熱容數(shù)據(jù)誤差很大,造成終計算得到的導(dǎo)熱數(shù)據(jù)不可靠.因此,通過其它途徑測得準(zhǔn)確可靠的比熱容數(shù)據(jù),是得到精確的導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)鍵因素之一.目前,采用差示絕熱量熱儀測量比熱容是*的方法并得到廣泛的應(yīng)用.在此,引入一種新的測量方法,絕熱量熱儀即利用差示絕熱量熱儀進行比熱容的精確測量,再由差示絕熱量熱儀和激光導(dǎo)熱儀聯(lián)用來測材料的導(dǎo)熱系數(shù).
DSC測定比熱的原理和方法
差示掃描量熱法是測量輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度或時間的關(guān)系的一種方法.根據(jù)此原理設(shè)計得到差示絕熱量熱儀.
絕熱量熱儀產(chǎn)品特點
1.支持加熱—等待—搜尋(HWS)模式、恒溫模式、等速掃描模式等;
2.配備專業(yè)的數(shù)據(jù)分析軟件,可實現(xiàn)放熱起始溫度、絕熱溫升、活化能、指前因子等參數(shù)的自動計算;
3. 軟件集成國家安監(jiān)總局《精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險評估導(dǎo)則》反應(yīng)安全風(fēng)險評估方法及標(biāo)準(zhǔn),實現(xiàn)反應(yīng)工藝危險度一站式評估;
4.關(guān)鍵零部件均為品牌,保證儀器長期穩(wěn)定工作;
5.實驗結(jié)束后可接入惰性氣體對爐體進行快速降溫;
6.具有實驗狀態(tài)指示和超壓、超溫報警功能;
7.爐蓋自動升降功能,保證安全,方便操作;
8.專業(yè)的工業(yè)設(shè)計,簡潔大方;
9.友好的人機交互,易學(xué)、易懂、易操作。
絕熱量熱儀將一定量的試樣置于密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣*燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈及周圍的一定量的水(內(nèi)筒水)吸收,水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規(guī)定的條件下預(yù)先標(biāo)定量熱儀的熱容量。要測定發(fā)熱量時,只要嚴(yán)格按照標(biāo)定熱容量的條件進行試驗,并準(zhǔn)確測定出試樣燃燒后內(nèi)筒水的溫升值,采用科學(xué)的辦法,即可計算出試樣的發(fā)熱量。在恒溫式量熱儀系統(tǒng)中,由于外筒和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實際存在著熱交換,給發(fā)熱量的計算帶來了麻煩,因此,為了校正由熱交換引起的計算誤差,在建立發(fā)熱量計算數(shù)學(xué)模型時引入了冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進行標(biāo)定計算得出。
絕熱量熱儀的安裝與準(zhǔn)備
請嚴(yán)格按照本說明書關(guān)于環(huán)境條件的要求,將儀器放置在平穩(wěn)、牢固的平臺上。靠近儀器安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。
先將套筒注滿水(好是蒸餾水或去離子水),然后,按其后背印字提示連接方箱與電氣控制箱之間的對接電纜,后將絕熱量熱儀電源插頭插入具有良好接地的電源插座上,既可開始調(diào)試。