索氏萃取器原理及其操作:
索氏提取器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提*為止。
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管的高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達到提取分離的目的。一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高。另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取。當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸。隨溫度升高, 再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高。
相關(guān)設(shè)備擺桿阻尼試驗儀
索氏萃取器應(yīng)用舉例:
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中。將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21。1,從儀器上部的回流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇(當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時,液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中,完成一次虹吸)。打開電源,加熱回流2小時。
索氏萃取器簡介:
該儀器分析生物樣品脂質(zhì)含量的玻璃回流裝置。將樣品置于沸騰的有機溶劑與冷凝管之間,冷凝下來的溶劑不斷地將樣品中的脂質(zhì)溶出。 從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,萃取效率又高。
索氏萃取器設(shè)備:
儀器:
▲鍍鎳鉗或鑷子。
▲干燥器:直徑250~300mm。
▲金屬支架或夾子。
▲軟質(zhì)膠管。
▲濾紙:直徑不小于150mm。
▲裁紙刀及棉線。
▲分析天平:感量0。001g或0。0001g。
▲萃取器:500mI索氏萃取器。
▲加熱器:電爐或水浴 具有電熱或蒸汽加熱裝置。
▲干燥箱:具有恒溫控制裝置。
▲毛刷:細軟毛刷或筆。
▲稱量瓶或皿。
溶劑 :
甲烷或三氯乙烯,工業(yè)純或化學(xué)純。
實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的液體發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi)。然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù)。虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液。 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾,至剩余10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續(xù)加熱,使加非因升華。
電動數(shù)顯低溫柔度儀注意事項:
在進行測試儀的安裝、運行、保養(yǎng)、檢修之前,請務(wù)必熟讀此使用說明書,正確使用。請在熟悉機器的有關(guān)知識、安全信息和注意事項之后使用。
執(zhí)行標準:
GB18242《彈性體改性瀝青防水卷材》 GB18243《彈性體改性瀝青防水卷材》 GB/T328.14《建筑防水卷材試驗方法 第 14部分 瀝青防水卷材 低溫柔性》 歐洲標準EN1109:1999《柔性防水卷材—屋面防水瀝青卷材—低溫柔度測試》。
主要性能優(yōu)勢:
8位3/4寸的超高亮LED顯示屏,清昕明亮,智能A/D轉(zhuǎn)換器和數(shù)字濾波技術(shù),快速穩(wěn)定地顯示狀態(tài)參數(shù),而CPU則按照測試人員提供的參數(shù),準確地協(xié)調(diào)并控制測試機進行工作,并適時發(fā)出報警通知測試人員檢查結(jié)果。
主要特點:
具有可靠性高使用壽命長、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定、噪音低特點,配以的傳動機構(gòu),使得該設(shè)備具有精致輕巧,操作方便的特點。
使用方法:
▲根據(jù)卷材種類和規(guī)格,換上相應(yīng)直徑的移動測試棒。
▲將冷至合適溫度的樣品放置于測試機的移動測試棒和靜止測試棒之間如下左圖。
▲將整個測試機放入冷凍液內(nèi),并蓋上冰柜上蓋。
▲將待測的參數(shù)輸入控制器內(nèi)。具體方法見《參數(shù)設(shè)置》。
▲確認(手動/自動)轉(zhuǎn)換開關(guān)打至自動一方,按(運行)鍵,移動測試棒將進入如上右圖狀態(tài)。
▲如果冷凍液溫度還沒有達到測試溫度,控制器將關(guān)閉合常開觸點,控制冰柜繼續(xù)運行;如果溫度已達測試溫度,控制器將按預(yù)置時間延時。
▲當時間以到,控制器將根據(jù)冷凍液溫度作出如下決定:如溫度已至,控制器輸出觸點斷開,冰柜停止制冷,啟動測試。此時移動測試棒將露出液面;(如下圖)如溫度存在波動,還沒有達到預(yù)設(shè)溫度,則控制器輸出觸點閉合,冰柜可對冷凍液繼續(xù)降溫,直至溫度降至設(shè)定值,冰柜停止制冷,啟動測試。
▲測試完成,控制器報警。工作人員打開冰柜上蓋,目測測試結(jié)果,并拿下已測樣品。
準備:
▲將低溫制冷儀內(nèi)清理干凈,放入低溫柔度試驗儀的不銹鋼容器,倒入冷凍液6升,把兩個低溫柔度試驗儀棒組件的柔度棒用手把銷銷住放入冷凍液中。
▲將地溫制冷儀前面左下面開關(guān)搬向(關(guān))位置,接通電源調(diào)節(jié)溫度控制器設(shè)定至-18°C。
▲把低溫制冷儀內(nèi)的傳感器放入地溫柔度試驗儀的不銹鋼容器內(nèi)的冷凍液中,降溫至-18°C。
▲準備線手套一副,注意低溫質(zhì)量儀降至-18°C時,所有操作都要戴上手套,不準用手直接接觸低溫制冷儀內(nèi)的金屬和冷凍液,放置凍傷皮膚,在壓下柔度棒時戴上眼鏡,反之冷凍液濺入眼內(nèi)凍傷眼睛。
結(jié)構(gòu)原理:
低溫箱和制冷系統(tǒng)為試驗提供常溫—-35℃低溫環(huán)境,機械升降系統(tǒng)提供彎曲試驗,當試驗溫度達到設(shè)定值,機械系統(tǒng)自動開啟,此時彎曲開始,達到預(yù)定位置自動停止,然后觀察實驗結(jié)果,手動復(fù)位??刂破黠@示屏顯示整個過程,試驗溫度及保溫時間均可設(shè)置調(diào)整。
配置清單:
▲主機 1臺。
▲說明書 1本。
▲合格證 1份。
▲附件 (20、30、50彎曲軸及定位塊) 6件。
簡介:
該儀器是由電控制器,低溫箱,制冷系統(tǒng),機械升降系統(tǒng),四個單元組成,液晶中文顯示,自動計時,達到設(shè)定溫度后自動上升,手動下降復(fù)位,操作方便.外觀新型。儀器必須采用機械自動測試,避免人為因素產(chǎn)生的影響。卷材低溫柔度測試儀是防水卷材生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證測試結(jié)果準確性的必須設(shè)備。
參數(shù):
▲輸入功率:90W。
▲測試樣品厚度:1—5mm。
▲大測試標準樣品數(shù)量:10塊(標準樣品尺寸為120×25mm)。
▲測試溫床下樣品大拉伸強度為:10MPa。
▲測試速率:360±40mm/min。
▲測試溫度范圍:-40~50℃。
▲重量:16Kg。