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實驗室小型反應(yīng)釜工作前后要注意這些細節(jié)問題
1、使用前須了解高溫高壓反應(yīng)釜安全使用范圍,實際使用不得超過安全范圍的2/3,并且也不能超過表頭量程的2/3,盡量在量程的1/3~2/3,否則需更換表頭,并應(yīng)注意表頭適用的氣體;
2、 將內(nèi)襯放入釜之前,需注意攪拌磁子是否已放入,物料總體積不能超過反應(yīng)釜體積的2/3;
3、 加料時,物料盡量加到釜底,尤其催化劑應(yīng)被原料或溶劑覆蓋;
4、 加料完畢,擦干凈釜體及釜蓋密封面(墊),不能粘附其他雜質(zhì),防止密封不緊;
5、 蓋上釜蓋,用扭力扳手按對角線方向多次逐步將螺母旋緊,嚴防用力不均,產(chǎn)生偏斜,損傷密封面(墊);
6、 上緊釜蓋后,用氮氣或反應(yīng)所用氣體置換釜內(nèi)空氣,一般用10公斤壓力需置換3次。置換時,注意要緩慢充放,避免反應(yīng)物帶出或飛濺;
7、 置換好后,充入反應(yīng)氣至反應(yīng)所需壓力,開始攪拌,用聽診器原理監(jiān)聽磁子轉(zhuǎn)動情況,調(diào)整攪拌和壓力釜,使轉(zhuǎn)動適宜,帶壓工作的高壓釜,嚴禁敲擊和擰動螺母及接頭;
8、 等反應(yīng)結(jié)束后,取出釜(如在油浴中,盡量趁熱取出,控干油擦干),放置冷卻。為了降低釜內(nèi)溫度,可以用冷水冷卻;
9、等反應(yīng)結(jié)束后,一般需待壓力降到常壓后,再打開釜蓋,開釜前必須緩慢放空釜內(nèi)氣體,開釜至后一個螺栓時,在松動后撬起釜蓋,防止釜內(nèi)剩余壓力沖起釜蓋;
10、整個反應(yīng)過程,盡量保持壓力釜垂直,避免傾倒,一旦倒伏,必須重新裝料。