GJB 5891.12-2006火工品藥劑試驗方法

第12部分:真空安定性試驗  壓力傳感器法

1  范圍

本部分規(guī)定了用壓力傳感器法進行火工品藥劑真空安定性試驗的儀器、設備和試劑、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。

本部分適用于加熱后產氣量相對較大的火工品藥劑安定性的測定。

2  原理

定量被測藥劑在定容、恒溫和一定真空度的條件下受熱分解產生氣體，并作用于壓力傳感器，測量其壓力值，根據理想氣體狀態(tài)方程式換算成標準狀態(tài)下的體積。通過測定被測藥劑受熱分解后所產生的氣體體積的多少，評價該藥劑的安定性。氣體測量原理示意圖如圖1所示。

3  儀器、設備和試劑

試驗用儀器、設備和試劑應符合以下要求:

a）真空安定性測試儀:其中:

1)真空泵:極限真空度為6.7×10^-2Pa；

2)數(shù)字電壓表:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為0.01mV；

3)精密真空表:測量范圍為-0.1MPa～0MPa，精度不低于0.2mV/kPa；

4)穩(wěn)壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫范圍為50℃～150℃，控溫精度為±1.0℃。

c)溫度計:測溫范圍為50℃～150℃，分度值為0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1.0℃。

e)分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g。

f)反應管:如圖2所示，反應管真空活塞與其磨口應配合嚴密，加熱48h不應漏氣。

g)干燥器:直徑為240mm。

h)高真空密封酯:應能在-40℃～220℃范圍內，1.333×10^-4Pa真空度的環(huán)境下使用。

4  試驗準備

4.1  真空安定性測試儀的檢漏

將反應管的真空活塞關閉后接至真空安定性測試儀上，啟動真空泵，抽氣至壓力表指針不擺動、數(shù)字電壓表顯示值基本不漂移，再抽3min～5min，關閉閥3及真空泵，觀察壓力表指針和數(shù)字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

4.2  反應管容積的標定

4.2.1  反應管檢漏

將洗凈烘干后的反應管真空活塞在磨口處均勻地涂上真空密封酯，并與反應管配合嚴密，然后，接至真空安定性測試儀上(如圖1)；旋開真空活塞，啟動真空泵抽氣至壓力表指針不擺動，切斷真空泵電源，觀察數(shù)字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

4.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反應管至其磨口下邊緣，所耗水的體積即為反應管的容積(V₁)。

4.2.3  反應管與量氣系統(tǒng)總容積的標定

將標定過的反應管的真空活塞關閉，接至真空安定性測試儀上(見圖1)，打開閥3，啟動真空泵，抽氣至數(shù)字電壓表顯示值不再漂移，關閉閥3及真空泵，記錄真空壓力表值 P₀。旋開真空活塞，使反應管氣體進入量氣系統(tǒng)。此時，數(shù)字電壓表顯示值變化，記錄所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂。

按公式(1)計算反應管與量氣系統(tǒng)總容積V。

式中:

V——反應管與量氣系統(tǒng)的總容積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數(shù)值，單位為千帕(kPa)；

V₁——標定的反應管容積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

P——V₁體積的空氣進入量氣系統(tǒng)前后的壓力差的數(shù)值(P=P₀-P₂)，單位為千帕(kPa)。

4.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫至試驗所需溫度值，一般情況下選擇100℃作為試驗溫度；對于性能不了解的藥劑，應先預測其爆發(fā)點。

4.4  試樣準備

將被測藥劑按相應的規(guī)定進行干燥，達到技術要求后，放入干燥器中，備用；起bao藥、擊發(fā)藥約5g，其他火工品藥劑約20g，(以下稱試樣)。

5  試驗步驟

5.1  稱取經4.4處理的試樣，起bao藥(或擊發(fā)藥)0.5g(其他火工品藥劑為1.0g)，精確至0.0002g，裝入反應管內。

5.2  輕輕振動反應管，使試樣面平整，然后，在磨口塞上均勻地涂上高真空密封酯，并與反應管的磨口部位配合嚴密。

5.3  將反應管接至真空安定性測試儀上(如圖1)，啟動真空泵，抽至真空度不大于0.67kPa、數(shù)字電壓表顯示值1min不漂移，關閉反應管真空活塞，取下反應管。

5.4  將反應管置于恒溫加熱爐中，連續(xù)加熱40h后，取出，在室溫下冷卻30min待測。

5.5  將反應管接至真空安定性測試儀上，啟動真空泵，抽至真空度不大于0.67kPa，記錄壓力值(P₃)及其對應的電壓(毫伏)值。

5.6  關閉真空泵及閥3，旋開真空活塞，待數(shù)字電壓表顯示值基本穩(wěn)定后，記錄相對應的電壓值，同時記錄室溫。

5.7  將反應管的真空活塞(不包括反應管)關閉后接至量氣系統(tǒng)的進氣口上，關閉閥4，抽真空，待真空壓力表指針和數(shù)字電壓表顯示值基本穩(wěn)定后，關閉閥3及真空泵，并記錄真空壓力值和電壓值。

5.8  慢慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩(wěn)定后分別記錄真空壓力表壓力值及與其對應的電壓值；如此重復六次。

5.9  根據六次從真空壓力表上讀出的壓力值以及與數(shù)字電壓表上對應的電壓值(U)在計算機上用origin軟件程序繪制壓力-電壓(毫伏)曲線。并按公式(2)求出與U對應的壓力。

=A+BU··················（2）

式中：

一一充氣后量氣系統(tǒng)的壓力的數(shù)值，單位為千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪制壓力一電壓曲線所產生的系數(shù)；

U——測試時數(shù)字壓力表顯示的電壓的數(shù)值，單位為毫伏(mV)。

6  結果表述

6.1  按公式(3)計算在標準狀態(tài)下單位質量試樣加熱后釋放的氣體容積。

式中：

——單位質量試樣加熱后釋放的氣體容積的數(shù)值，單位為毫升每克(mL/g)；

m——試樣質量的數(shù)值，單位為克(g)；

P——試樣密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；

——試樣加熱后放氣前后的壓力差的數(shù)值(=P₃-P₄），單位為千帕(kPa)；

t——測壓時室溫的數(shù)值，單位為攝氏度(℃)。

6.2  同一試樣做三次平行試驗，試驗結果表示至小數(shù)點后兩位。

6.3  若符合表1的條件(按最高位數(shù)來判斷)，則取三次結果的算術平均值報出；如果有一個結果不符合表1的條件，則取另兩個結果的算術平均值報出；三次結果都不符合表1的條件時，則該次試驗報廢應重新進行試驗。

表1

7  注意事項

7.1  反應管的容積應控制在13mL±0.5mL。

7.2  對于不能滿足在100℃，40h 下進真空安定試驗的被測藥劑，其驗溫度點應選在比被測藥劑5s爆發(fā)點的溫度低80℃以上時的溫度。

8  可用試驗設備

8.1  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀實拍

8.2  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀參數(shù)（四川致研科技有限公司研發(fā)設備）

    設備制造參照標準：GJB772A-97501.2真空安定性試驗.壓?傳感器法

8.3  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀證書

8.4  四川致研科技有限公司企業(yè)資質（GJB9001C-2017）