今天是“六一”兒童節(jié)，同樣也是由世界糧農(nóng)組織倡導的“世界牛奶日”。牛奶的營養(yǎng)十分豐富，是人類“zui接近完善的食物”，與人們的生活和身體健康息息相關(guān)。但是食品質(zhì)量安全一直是民生大事，自2008年9月三鹿奶粉事件后，奶粉質(zhì)量安全問題和奶粉事件從未遠離公眾視野。曾經(jīng)被認為zui安全的“孩子吃的”嬰幼兒奶粉連年曝光質(zhì)量安全問題，“三鹿”后國人對國產(chǎn)奶粉的信心陷入低谷，很多年輕父母將目光轉(zhuǎn)向海外品牌。然而，洋奶粉也陸續(xù)成為安全事件中的主角，幾乎所有在國內(nèi)市場上銷售的主流洋奶粉品牌都未能幸免，都曾或多或少的涉及過質(zhì)量問題。
睿科儀器一直致力于分析測試行業(yè)，關(guān)注食品安全問題，以“三聚氰胺”為例，我們來告訴你：奶粉中三聚氰胺知多少？
什么是三聚氰胺？
三聚氰胺（Melamine）(CAS 08-78-1)（化學式：C3H6N6），俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，被用作化工原料；
Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)
其中?；旌嫌薪Y(jié)構(gòu)類似的三聚氰酸，在攝入人體進入腎細胞后，三聚氰胺會與三聚氰酸結(jié)合形成結(jié)晶沉積，從而造成腎結(jié)石并堵塞腎小管，并有可能導致腎衰竭。2008年6月震驚全國的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌嬰幼兒配方奶粉引起的。
不法商人為什么要在奶粉中加三聚氰胺？
蛋白質(zhì)主要由氨基酸組成，其含氮量一般不超過30%，而三聚氰胺的分子式含氮量為66％左右。通用的蛋白質(zhì)測試方法“凱氏定氮法”是通過測出含氮量來估算蛋白質(zhì)含量，因此，添加三聚氰胺會使得食品的蛋白質(zhì)測試含量偏高，從而使劣質(zhì)食品通過食品檢驗機構(gòu)的測試。有人估算在植物蛋白粉和飼料中使測試蛋白質(zhì)含量增加一個百分點，用三聚氰胺的花費只有真實蛋白原料的1/5。三聚氰胺作為一種白色結(jié)晶粉末，沒有什么氣味和味道，摻雜后不易被發(fā)現(xiàn)。
如何檢測三聚氰胺？
?？苾x器依據(jù)GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自動固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的檢測方法，試樣用三氯乙酸溶液提取，使用Reeko Fotector Plus進行陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定和確證，外標法定量，回收率于87%-97%之間，RSD=4.7(n=3)
儀器、試劑以及耗材
Reeko Fotector Plus 全自動固相萃取系統(tǒng)(Fotector Plus SPE)；
液相色譜(HPLC) Agilent 1260，質(zhì)譜檢測器 (MS) Agilent 6410；
氮氣吹干裝置；
MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL)；
甲醇,乙腈（TEDIA 色譜純）；甲酸，氨水，三氯乙酸（優(yōu)級純）
樣品制備
稱取1 g（至0.01 g）試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入4mL 1%的三氯乙酸與1mL乙腈，超聲10min后用4000r/min離心10min，上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后 (或者以高于10000r/min速度離心)，重復提取一次，合并提取液，待凈化。
固相萃取凈化條件
| 全自動固相萃取儀 | 睿科Fotector Plus |
| 固相萃取柱 | MCX (Waters, 60 mg/3 mL) |
| 活化 | 甲醇，1%三氯乙酸 |
| 淋洗 | 1%三氯乙酸,1%甲酸甲醇 |
| 洗脫 | 5%氨水甲醇 |
Fig.2 Fotector Plus 全自動固相萃取儀
Fig.3 Fotector Plus運行程序.
液質(zhì)檢測條件
| 柱子 | Waters XBridge BEH HILIC 2.5μm×21×50mm |
| 流速 | 0.200 mL/min |
| 流動相 | A:10mM ammonium acetic B: acetonitrile |
| 柱溫 | 30°C |
| 進樣體積 | 5μL |
| 檢測器 | Agilent 6410 |
| 離子模式 | ESI+ |
| 吹掃氣 | 11 L/min |
| 氮氣溫度 | 350°C |
| 簇電壓 | 4000 |
| 霧化壓力 | 35psi |
MRM參數(shù)
Tab.1洗脫梯度
| Time / min | A / % | B / % |
| 0.00 | 5 | 95 |
| 1.5 | 5 | 95 |
| 2 | 30 | 70 |
| 3.5 | 30 | 70 |
| 5 | 5 | 95 |
| 6 | 5 | 95 |
Fig.4 三聚氰胺MRM圖 (100 μg/L)
結(jié)果與討論
樣品經(jīng)過前處理提取后，用FotectorPlus凈化，使用基質(zhì)加標曲線來計算整體回收率，整體回收率在87%~97%之間，RSD=4.7（n=3），滿足標準對回收率的要求，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值小于5.8%，符合GB/T22388-2008的允許差要求，回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb; 參見Table2)
Table.2 三聚氰胺回收率以及相對標準偏差 (n=4).
總結(jié)
FotectorPlus能夠自動的完成整個固相萃取流程，從活化到上樣，清洗樣品瓶，洗脫，濃縮一步到位，省時省事；
FotectorPlus采用全自動操作，固相萃取過程中可以排除操作帶來的誤差，能夠獲得手動固相萃取無法達到的RSD水平；
Fotector Plus 能夠?qū)崿F(xiàn)高通量處理，zui多一天能夠處理180個樣品，真正為批量檢測提供幫助；
利用Reeko Fotector Plus自動固相萃取系統(tǒng)能夠很好的重現(xiàn)《GB/T 22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺的檢測》，回收率與RSD符合GB/T 22388-2008的允許差要求，符合GB/T 22388-2008中對分析結(jié)果的質(zhì)量控制的要求。
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