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什么是“雙酚A”

雙酚A（bisphenol A，BPA）具有優(yōu)異的表面活性，被廣泛用于化妝品和個(gè)人護(hù)理用品、工業(yè)清洗劑及乳化劑、紡織品及皮革處理劑、生物殺滅劑的生產(chǎn)等，主要通過工藝進(jìn)入到環(huán)境中。這類化合物具有強(qiáng)烈的親脂性，因其化合物結(jié)構(gòu)與動(dòng)物及人類的雌性激素相似，一旦進(jìn)入動(dòng)物及人體內(nèi)會(huì)干擾內(nèi)分泌的正常作用，是典型的內(nèi)分泌干擾物（EDCs）。目前，雙酚A檢測(cè)存在各行各業(yè)中，常用的檢測(cè)方法是GC/MS或GC/MS-MS測(cè)定，由于酚類極性較強(qiáng)、高沸點(diǎn)的特點(diǎn)，往往需要樣品衍生化等繁瑣前處理過程，難以適應(yīng)快速分析的需要。近年來，液相色譜-質(zhì)譜（LC/MS）方法因靈敏度高且無需樣品衍生化，在內(nèi)分泌干擾物分析中應(yīng)用越來越廣泛。 

        本文通過全自動(dòng)固相萃取儀，富集凈化水中雙酚A，通過液相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。

檢測(cè)方法

儀器、耗材

AutoSPE-06Plus 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)；

Agilent 1260液相色譜儀，Agilent6410四級(jí)桿質(zhì)譜儀；

C18固相萃取小柱（Waters Sep-pak 500 mg/6 mL）；

甲醇（Sigma，色譜純），超純水（MerckMillipore Aquelix 5，德國(guó)）；

樣品制備

依次用甲醇10 mL、水10 mL分別以3.0、5.0 mL/min的速率活化/平衡和淋洗C18固相萃取柱，備用。取水樣1000 mL，調(diào)節(jié)水環(huán)境為pH為6，加入5 mL甲醇，以10mL/min的速率經(jīng)C18固相萃取小柱富集后，用10mL甲醇以2.0mL/min的速率洗脫，收集的樣品經(jīng)35℃ 12psi條件下濃縮至0.25mL后，純水定容至1.0mL，供LC/MS分析。

固相萃取凈化條件

fig.1 Reeko AutoSPE-06Plus 全自動(dòng)固相萃取儀

fig.2 Reeko AutoSPE-06Plus 固相萃取雙酚A的方法

液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀條件

色譜條件：AgilentEC-C18柱（2.7μm×3.0×50mm），柱溫：30℃；流動(dòng)相等梯度洗脫：A 為水45%，B為含0.1%氨水的甲醇55%。流速量為0.2 mL/min，進(jìn)樣量為10 μL。

質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI），負(fù)離子模式，電噴霧電壓：4000 V；離子源溫度：350 ℃；霧化器壓力：15psi；氣窗氣流速：10 L/min；駐留時(shí)間：20 min。多反應(yīng)（MRM）監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)離子對(duì)為雙酚A, m/z 227.0 / 212.0、227.0 / 133.1，如下圖所示，定量離子對(duì)為227.0 / 212.0。

fig.3 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖

fig.4 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖

fig.5 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖

結(jié)果與討論

在不含有雙酚A的空白純水中加入低、中、高3種加標(biāo)量的BPA標(biāo)準(zhǔn)液，采用fig.2中樣品制備法進(jìn)行富集，液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定，每個(gè)加標(biāo)量平衡4次，計(jì)算所得平均回收率與精密度，結(jié)果見表1。

從表1 可以看出，BPA有良好的回收率和精密度，平均回收率在89.6%～ 94.7%之間，RSD%值在4.9 ～7.1之間。表明該方法具有很好的精密度和靈敏度，可以滿足痕量檢測(cè)的要求。

表1. 加標(biāo)回收率和精密度

       實(shí)際廢水測(cè)試，采取飲用水進(jìn)行分析，結(jié)果表明飲用水中BPA含量在2.9 μg/L，低于目前飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)限定值0.1mg/L，可以正常食用。

總結(jié)

1、Auto SPE-06Plus能夠自動(dòng)的完成整個(gè)固相萃取流程，從活化到上樣，清洗樣品瓶，洗脫一步到位，并且?guī)ё詣?dòng)濃縮，省時(shí)省事； 

2、Auto SPE-06Plus采用全自動(dòng)操作，固相萃取過程中可以排除操作帶來的誤差，能夠獲得手動(dòng)固相萃取無法達(dá)到的RSD水平；

3、Auto SPE-06Plus能夠?qū)崿F(xiàn)高通量處理，能夠同時(shí)處理6個(gè)水樣，真正為實(shí)驗(yàn)人員節(jié)省寶貴的時(shí)間與精力。