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1  原理 
空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。 

2  試劑 
本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用的試劑純度一般為分析純。
    2.1  吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，簡稱NBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。
    2.2  吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。 
    2.3  1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。 
    2.4  碘溶液[c((1/2)I2)=0.1000mol/L]：稱量30g碘化鉀，溶于25ml水中，加入127g碘。待碘*溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。 
    2.5  1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。
    2.6  0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。
    2.7  硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用從試劑商店購習(xí)的標(biāo)準試劑，也可按附錄A制備。
    2.8  0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 
    2.9  甲醛標(biāo)準貯備溶液：取2.8ml含量為36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標(biāo)定。
            甲醛標(biāo)準貯備溶液的標(biāo)定：量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[c((1/2)I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15分鐘，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15分鐘，用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1ml 5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2)ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準溶液的體積(V1)ml。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算： 

                     甲醛溶液濃度（mg/ml）=[(V1-V2)×c1×15]/20……………………（1） 

    式中：  V1――試劑空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； 
                  V2――甲醛標(biāo)準貯備溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； 
                  c1――硫代硫酸鈉溶液的準確當(dāng)量濃度； 
                  15――甲醛的當(dāng)量； 
                  20――所取甲醛標(biāo)準貯備溶液的體積，ml。
          二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標(biāo)定。 

    2.10  甲醛標(biāo)準溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準色列管。此標(biāo)準溶液可穩(wěn)定24h。 

3  儀器和設(shè)備 
    3.1  大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。 
    3.2  恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準采樣系列流量，誤差小于5%。 
    3.3  具塞比色管：10ml。 
    3.4  分光光度計：在630nm測定吸光度。 

4  采樣 
用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。 

5  分析步驟 
    5.1  標(biāo)準曲線的繪制 
            取10ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準溶液按下表制備標(biāo)準系列。 表1    甲醛標(biāo)準系列 管       號 0 12 3 4 5 6 7 8 標(biāo)準工作液，mL 0 0.10  0.2 0.4  0.60  0.80 1.00  1.50 2.00 吸收液，mL 5.00 4.94.84.64.44.24.0 3.5 3.0 甲醛含量，μg 00.1 0.20.40.600.81.0 1.5 2.0
各管中，加入0.4ml1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，以在波長630μm下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg（μg/吸光度）。 
    5.2  樣品測定 
           采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標(biāo)準曲線的操作步驟（見6.1）測定吸光度(A)；在每批樣品測定的同時，用5ml未采親的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。 

6  結(jié)果計算 
    6.1  將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準狀態(tài)下采樣體積 

                           V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………（2） 

           式中：V0――標(biāo)準狀態(tài)下的采樣體積，L； 
                        Vt――采樣體積，L=采樣流量（L/min）×采樣時間（min）； 
                          t――采樣點的氣溫，℃； 
                       T0――標(biāo)準狀態(tài)下的溫度273K； 
                         P――采樣點的大氣壓力，kPa； 
                       P0――標(biāo)準狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。 
    6.2  空氣中甲醛濃度按公式（3）計算 

                                    c=[(A-A0）×Bg]/V0…………………………（3） 

           式中：c――空氣中甲醛mg/m3； 
                       A――樣品溶液的吸光度； 
                     A0――空白溶液的吸光度； 
                     Bg――由5.1項得到的計算因子，微克/吸光度； 
                     V0――換算成標(biāo)準狀態(tài)下的采樣體積，L。 

7  測量范圍、干擾和排除 
    7.1  測量范圍 
           用5ml樣品溶液，本法測定范圍為0.1～1.5μg；采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01～0.15mg/m3。 
    7.2  靈敏度
           本法靈敏度為2.8μg/吸光度 
    7.3  檢出下限 
           本標(biāo)檢出0.056μg甲醛。
    7.4  干擾及排除 
           10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器（見附錄B），予以排除。
    7.5  再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1，0.6，1.5μg/5ml時，重復(fù)測定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。
    7.6  回收率：當(dāng)甲醛含量0.4～1.0μg/5ml時,樣品加標(biāo)準的回收率為93～101%。 

附錄A   硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液制備及標(biāo)定方法 

A.1  試劑 
        A.1.1  碘酸鉀標(biāo)準溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:準確稱量3.5667g經(jīng)105℃烘干2小時的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。
        A.1.2  0.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。
        A.1.3  硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：稱量25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標(biāo)定其準確濃度。

A.2  硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法 
        量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸鉀標(biāo)準溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml 0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V），ml，其準確濃度用下式算： 

                                  硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液濃度=(0.1000×25.00)/V 

平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應(yīng)重新做平行測定。 

附錄B  硫酸錳濾紙的制備 
取10ml濃度為100mg/ml的硫酸錳水溶液，滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5×150mm的U型玻璃管中。采樣時，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，有吸收二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對濕度大于88%，采氣速度1L/min，二氧化硫濃度為1ml/m3時，能消除95%以上的二氧代硫，此濾紙可維持50h有效。當(dāng)相對濕度為15～35%時，吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對濕度很低時，應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。 

二、氣相色譜法 

1  原理 
    空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。 
    檢出下限為0.2μg/ml（進樣品洗脫液5μl）。 

2  試劑和材料 
    本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。
    2.1  二硫化碳：需重新蒸餾進行純化. 
    2.2  2,4-DNPH溶液：稱取0.5mg 2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋到刻度。
    2.3  2mol/L鹽酸溶液。 
    2.4  吸附劑：10g 6201擔(dān)體（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷飽和溶液分二次涂敷，減壓，干燥，備用。
    2.5  甲醛標(biāo)準溶液：配制和標(biāo)定方法見酚試劑分光光度法。 

3  儀器及設(shè)備 
    3.1  采樣管：內(nèi)徑5mm，長100mm玻璃管，內(nèi)裝150mg吸附劑，兩端用玻璃棉堵塞，用膠帽密封，備用。 
    3.2  空氣采樣器：流量范圍為0.2～10L/min，流量穩(wěn)定。采樣前和采樣后用皂膜計校準采樣系統(tǒng)的流量，誤差小于5%。 
    3.3  具塞比色管，5ml。 
    3.4  微量注射器：10μl，體積刻度應(yīng)校正。 
    3.5  氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器。
    3.6  色譜柱：長2m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱，內(nèi)裝固定相（0V～1），色譜單體Shimatew（80～100目）。 

4  采樣 
取一支采樣管，用前取下膠帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（約50μl）2mol/L鹽酸溶液后，再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下，另一端與采樣進氣口相連，以0.5L/min的速度，抽氣50L。采樣后，用膠帽套好，并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。 

5  分析步驟 
    5.1  氣相色譜測試條件 
           分析時，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醛的*測試條件。下面所列舉的測試條件是一個實例。
           色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝0V-1+Shimalitew擔(dān)體。
           柱溫：230℃。 
           檢測室溫度：260℃。 
           汽化室溫度：260℃。
           載氣（N2）流量：70ml/min；
           氫氣流量：40 ml/min； 
           空氣流量：450 ml/min。 

    5.2  繪制標(biāo)準曲線和測定校正因子。 
           在作樣品測定的同時，繪制標(biāo)準曲線或測定校正因子。 
           5.2.1  標(biāo)準曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約（50μl）20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準確加入甲醛標(biāo)準溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內(nèi)有五個濃度點標(biāo)準管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標(biāo)準管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標(biāo)準系列管。然后，取5.0μl各個濃度點的標(biāo)準洗脫液，進色譜柱，得色譜峰和保留時間，。每個濃度點得重復(fù)做三次，測量峰高的平均值。以甲醛的濃度（μg/ml）為橫座標(biāo)，平均峰高（mm）為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs[μg/（ml·mm）]。 
            5.2.2  測定校正因子：在測定范圍內(nèi)，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準管洗脫溶液，按氣相色譜*測試條件進行測定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子： 

                                                                f=c0/(h-h0) 

                        式中：f  ――校正因子，[μg/（ml•mm）]； 
                                 C0 ――標(biāo)準溶液濃度，μg/ml； 
                                   h  ――標(biāo)準溶液平均峰高；mm； 
                                 h0 ――試劑空白溶液平均峰高，mm； 

    5.3  樣品測定： 
           采樣后，將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標(biāo)準曲線或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復(fù)做三次，用保留時間確認甲醛的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值（mm）。 
           在每批樣品測定的同時，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。 

6  計算 
    6.1  用標(biāo)準曲線法按下式計算空氣中甲醛的濃度。 

            c=[(h-h0)·Bs/(V·Es)]·V1 

           式中：c――空氣中甲醛濃度；mg/m3； 
                      h――樣品溶液峰高的平均值，mm； 
                    h0――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
                    Bs――用標(biāo)準溶液制備標(biāo)準曲線得到的計算因子，μg/(ml·mm)； 
                    V1――樣品洗脫溶液總體積，ml； 
                   Es――由實驗確定的平均洗脫效率； 
                   V0――換算成標(biāo)準狀況下的采樣體積，L。 

    6.2  用單點校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度； 

           c=[(h-h0)·f/(V·Es)]·V1 

          式中：f――用單點校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)；其他符號同上式。 

7  測量范圍、精密度和準確度 
    7.1  檢出下限濃度和測定范圍：若以0.2L/min流量，采氣20L時，檢出下限濃度為0.01mg/m3；其測定范圍為0.02～1mg/m3。 
    7.2  精密度：甲醛濃度為20μg/ml和40μg/ml的標(biāo)準溶液，進樣10μl時，其重復(fù)測定的相對標(biāo)準差分別為8%和9%。 
    7.3  準確度：將甲醛溶液為20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的標(biāo)準溶液，各加10μl于樣品管中，測定其回收率分別為105%、112%和98%。 
    7.4  干擾和排除：使用本法所列舉的氣相色譜條件，空氣中的醛酮類化合物可以分離，二氧化硫及氮氧化物無干擾。