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制備液相知多少
閱讀：3139發(fā)布時(shí)間：2021-4-15
各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到，而且價(jià)格低廉，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候，高位液面或加高壓空氣（或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法。在底下加真空，也能在一定程度上解決這個(gè)問(wèn)題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，但其價(jià)格相對(duì)很貴。如果，只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許，選擇市面上直徑為1cm的小型制備柱。有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對(duì)不銹鋼柱子而言，它是半透明的，可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài)，對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。
硅膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹(shù)脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如，對(duì)硅膠進(jìn)行的硝酸銀（或緩沖液）處理。
除了和分析色譜同樣的考慮外，在選用流動(dòng)相時(shí)，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來(lái)說(shuō)，不宜采用高毒性溶劑，對(duì)多元溶劑要盡可能的少用。
如果產(chǎn)品中含有大量溶劑，溶劑的純度也要考慮在其中。
可以采用以下方法之一進(jìn)樣。－用注射器進(jìn)樣－用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣－通過(guò)六通閥進(jìn)樣－通過(guò)主泵進(jìn)樣－通過(guò)輔泵進(jìn)樣－固體上樣
生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多。根據(jù)有無(wú)脈沖、能承受的大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來(lái)選擇泵。
一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min。而專門(mén)的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時(shí)，采用旁路分離管，將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測(cè)，是一個(gè)不錯(cuò)的辦法，但其濃度的誤差會(huì)相對(duì)較大。
用分析柱子在同等色譜條件下（同樣的固定相和流動(dòng)相）測(cè)定保留時(shí)間后，按照單一組分的線流速（不是體積流速）一定，通過(guò)計(jì)算可以知道組分的大致保留時(shí)間區(qū)域。分析譜圖的峰形狀，對(duì)確定保留時(shí)間也有很大的參考價(jià)值。
手工餾分收集費(fèi)時(shí)費(fèi)力，自動(dòng)餾分收集器有很大的方便。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器。
在制備色譜中，因?yàn)闆](méi)有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時(shí)候，也有一些分析色譜的時(shí)候，不能用到的技巧。因?yàn)槠P(guān)系，不在這里敘述。
通過(guò)接頭或者閥門(mén)，實(shí)現(xiàn)柱子的簡(jiǎn)單延長(zhǎng)，或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對(duì)其中一個(gè)（或幾個(gè)）組分的精制。
模擬移動(dòng)床可以連續(xù)進(jìn)樣，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術(shù)，能更好的利用溶劑和填料，已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。其理論和技術(shù)也日益完善。
迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用。
相關(guān)產(chǎn)品
快速中低壓制備色譜儀系列
流量300ml和壓力300psi
允許運(yùn)行750 g或高達(dá)1-2kg的色譜柱
以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品
12"或15"智能觸摸屏
更寬動(dòng)態(tài)范圍的檢測(cè)器
改進(jìn)的基線校正支持使用吸收性溶劑
通過(guò)簡(jiǎn)化的用戶界面更快地處理
節(jié)省空間：頂部托盤(pán)可容納四個(gè)4L的瓶子
改進(jìn)的梯度曲線可減少多達(dá)50%的溶劑
EZ Prep 中壓/高壓制備色譜一體機(jī)
中壓制備液相FLASH和HPLC高壓制備液相二合一
緊湊空間設(shè)計(jì), 自動(dòng)從正相到反相溶劑的智能切換
FLASH中壓預(yù)純化4mg-100g
HPLC高壓精純化mg-g級(jí)，純度達(dá)99%
HPLC色譜柱大直徑50mm，填料粒徑在5um以下
二元梯度流速達(dá)200 mL/min，大耐壓: 3500 psi
UV, UV/VIS, ELSD和MS等多種檢測(cè)器可選
ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)
流速1-150 mL/min開(kāi)發(fā)分析方法和制備方法
操作壓力可達(dá)6000 psi
UV或UV/VIS基礎(chǔ)上選擇ELSD和MS檢測(cè)器
一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度
純化時(shí)間小化，良好樣本回收率
TORRENT 大型純化制備色譜儀
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性能：1000ml/min 的流速，可快速的分離高達(dá)600g的樣品。
安全：安全性超過(guò)了法規(guī)的要求，標(biāo)準(zhǔn)配備了流動(dòng)相系統(tǒng)的壓力傳感器和儀器周邊環(huán)境溶劑蒸汽傳感器，確保儀器在正常情況下運(yùn)行，一旦出現(xiàn)異常及時(shí)給出報(bào)警并停機(jī)。
多功能性：用戶可使用或修改默認(rèn)的參數(shù)，開(kāi)發(fā)自定義的分離程序，同時(shí)所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)均可在運(yùn)行過(guò)程中加以更改，可實(shí)時(shí)控制實(shí)驗(yàn)過(guò)程（包括點(diǎn)擊并拖動(dòng)修改梯度）。
操作簡(jiǎn)便：使用Peaklrak軟件，可以非常直觀地在屏幕中了解參數(shù)。
應(yīng)用范圍：可用于工藝放大、化學(xué)研發(fā)、生產(chǎn)制造等生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)。
廣泛應(yīng)用于制藥、藥物化學(xué)、天然物質(zhì)、農(nóng)用化學(xué)、化妝品、香精香料等行業(yè)
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