固定污染源廢氣 甲硫醇等8種含硫有機化合物的測定 氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法
警告：實驗中所使用標準品均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，應(yīng)在通風(fēng)條件下使用，操作時應(yīng) 按規(guī)定配戴防護器具，避免吸入。
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中甲硫醇等 8 種含硫有機化合物的氣袋采樣-預(yù)濃縮/ 氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標準適用于固定污染源廢氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 種含硫有機化合物的測定。 當 取 樣 量 為 50.0 ml 時 ， 本 標 準 測 定 的 含 硫 有 機 物 的 方 法 檢 出 限 為 0.005 mg/m3~0.011 mg/m3，測定下限為 0.020 mg/m3~0.044 mg/m3，詳見附錄 A。
2 規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標準。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法 HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法 HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
用氣袋采集固定污染源廢氣，經(jīng)冷阱濃縮、熱解析后，進入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測 器進行檢測。通過與標準物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時間比較定性，內(nèi)標法定量。
4 干擾和消除
高濃度的其他種類揮發(fā)性有機物影響含硫有機化合物的定量時，可通過減少取樣量、稀 釋樣品或使用對含硫化合物高選擇性檢測器進行分析。
5 試劑和材料
5.1 標準氣：甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩 2 的濃度為 1.5 μmol/mol~2.5 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，保存期參 見標氣證書的相關(guān)說明。
5.2 標準使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將標準氣（5.1）用氮氣（5.8）稀釋至 15 nmol/mol ~25 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中，現(xiàn)配現(xiàn)用。
5.3 內(nèi)標標準氣：濃度為 1 μmol/mol。內(nèi)標為 1,4-二氟苯，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低 于 1.0 MPa，保存期參見標氣證書的相關(guān)說明。在滿足方法要求且不干擾目標化合物的前提 下，也可采用其他物質(zhì)作為內(nèi)標。
5.4 內(nèi)標標準使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將內(nèi)標標準氣（5.3）用氮氣（5.8）稀釋至 濃度為 100 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中，可保存 20 d。
5.5 4-溴氟苯標準氣：濃度為 1 μmol/mol，高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa，參見 標氣證書的相關(guān)說明。
5.6 4-溴氟苯標準使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將 4-溴氟苯標準氣（5.5）用氮氣（5.8） 稀釋至濃度為 100 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中，可保存 20 d。
5.7 氦氣：≥99.999%。
5.8 氮氣：≥99.999%。
5.9 液氮。
6 儀器和設(shè)備
6.1 采樣裝置：氣袋采樣裝置的要求執(zhí)行 HJ 732 的相關(guān)規(guī)定。
6.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能，可 配備柱溫箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子掃 描、自動/手動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。
6.3 毛細管色譜柱：60 m×0.32 mm×1.04 µm（二甲基聚硅氧烷固定液），或其他等 效毛細管色譜柱。
6.4 氣體冷阱濃縮儀：具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內(nèi)標的功能，取樣的再現(xiàn) 性在±5%范圍內(nèi)。應(yīng)具有三級冷阱，能引入液氮低冷卻到-180 ℃，升溫速率在 300℃/分 以上，完成三段式捕集并去除 H2O 及 CO2等干擾。濃縮儀內(nèi)部管路、與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 儀連接管路均使用惰性化材質(zhì)，并能在 50℃~150℃范圍加熱。
6.5 濃縮儀自動進樣器：可進行氣袋和罐自動進樣，內(nèi)部管路均使用惰性化材質(zhì)且具有管 路加熱功能。
6.6 罐：內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積 6 L 用于存放標準使用氣，容積 0.45 L 或其他 小容積的罐。罐的耐壓值>241 kPa。
6.7 氣體稀釋儀：具備對罐加壓稀釋功能，稀釋倍數(shù)可達 1000 倍。
6.8 罐清洗裝置：能將罐抽至真空（<10 Pa），具有加溫、加濕、加壓清洗功能。
6.9 氣袋：容積至少為 1L 的氟聚合物氣袋。
6.10 真空壓力表：精度要求≤7 kPa，壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。
6.11 氣密進樣針：10 ml，帶可拆卸側(cè)孔針頭和圓孔針頭。
6.12 陽極和陰極快速氣路連接頭：用于串聯(lián)罐（6.6）與氣袋（6.9）。
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