美析儀器：原子熒光光度計

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

查詢資料得： 美白化妝品中含汞、 鉛這兩種重金屬； 我們設(shè)計的實(shí)驗(yàn)采用原子熒光光譜法測汞鉛。通過測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)比較， 判定此美白化妝品中的汞、鉛含量是否超標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)原理：

美白化妝品中含有重金屬主要是鉛和汞（以氯化氨基汞為主）， 添加汞可起到美白的效果， 因?yàn)楣衔飼茐谋砥拥慕退鼗顒樱?使黑色素?zé)o法形成； 鉛的氧化物具有一定遮蓋作用， 也可用于美白；《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 中規(guī)定了這些物質(zhì)在化妝品中的*； 汞為 1ppm， 鉛為 40ppm。

原子熒光是原子蒸氣受到具有特定波長的光源輻射后， 其中一些基態(tài)原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)， 然后去活化回到基態(tài)而發(fā)射出特征光譜的現(xiàn)象。 各種元素都有其特定的原子熒光光譜， 根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可以定量測定試樣中待測元素的含量。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時， 原子熒光強(qiáng)度與能吸收特征輻射線的原子的密度成正比， 當(dāng)原子化效率固定時， 原子熒光強(qiáng)度 If 與試樣中待測組分的濃度 c 成正比。 即：If=kc

K 為常數(shù)。 這種線性關(guān)系只在低濃度時成立

汞、 鉛等重金屬的含量是環(huán)保等部門的重要檢測項(xiàng)目。 原子吸收分光光度法的靈敏度和檢出限常無法滿足分析要求。 原子熒光法分析中， 引入了氫化物發(fā)生法， 除汞外， 述元素離子與適當(dāng)?shù)倪€原劑（如Potassium borohydride） 發(fā)生反應(yīng)形成氣態(tài)hydride， 汞生成氣態(tài)單質(zhì)汞。 借助載氣流將這些氣態(tài)物質(zhì)與基體分離并導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行定量測定。

過量氫氣和氣態(tài)hydride（或單質(zhì)汞蒸氣） 與載氣（氬氣） 混合， 進(jìn)入原子化器，氫氣和氬氣在點(diǎn)火裝置作用下形成氬氫火焰， 使待測元素原子化。

待測元素的激發(fā)光源一般為高強(qiáng)度空心陰極燈或無極放電燈， 其發(fā)射的特征譜線通過聚焦， 激發(fā)氬氫火焰中的待測元素原子， 得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收， 然后經(jīng)過放大， 調(diào)解， 再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到分析結(jié)果。

本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用原子熒光光度計對化妝品中的痕量鉛和汞進(jìn)行定量測定， 兩元素的實(shí)驗(yàn)原理如下：

鉛: 在一定酸度下， 用Potassium borohydride將 Pb(IV) 轉(zhuǎn)化為 PbH 4 蒸氣， 用氬氣做載氣將其攜帶入原子化器， 以高強(qiáng)度鉛空心陰極燈作激發(fā)光源， 使鉛蒸氣產(chǎn)生共振熒光。

汞： 在一定酸度下， 用Potassium borohydride將 Hg 2+ 還原為 Hg 蒸氣， 用氬氣做載氣將其攜帶入原子化器， 以高強(qiáng)度汞空心陰極燈作激發(fā)光源， 使汞蒸氣產(chǎn)生共振熒光。

實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：

儀器：

原子熒光光度計；

微波消解系統(tǒng)；

高強(qiáng)度鉛空心陰極燈；

高強(qiáng)度汞空心陰極燈。

50ml 容量瓶 12 只；

100ml 容量瓶 4 只；

250ml 容量瓶 1 只

1000ml 容量瓶 4 只；

10ml 移液管 2 根；

20ml 移液管 1 根；

5ml 刻度吸管 2 根（鉛、 汞分別），

25ml 量筒 1 只， 1000ml 試劑瓶。

試劑：

（1） Pb(NO3) 2 固體， 優(yōu)級純；

HgO 固體， 分析純；

KOH 固體， 優(yōu)級純；

K2Cr2O7固體， 分析純；

（2） 濃鹽酸， 濃硝酸， 均為優(yōu)級純。

（3） 氬氣（99. 99%）

（4） Potassium borohydride：（20 g· L-1）： 稱取 KOH 5g 溶于 200ml 水中， 溶解后加入 KBH420g 繼續(xù)溶解， 用水稀釋至 1000 ml, 用時現(xiàn)配。

（5） Potassium ferricyanide—草酸溶液： 溶解Potassium ferricyanide 25g、 草酸 5g 于 120ml 水中， 轉(zhuǎn)移至250ml， 加去離子水定容， 搖勻， 備用。

（6） 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：（1000μ g· ml-1）， 精密稱取 0 . 1598g *(優(yōu)級純),加 10ml1.0mol/L 硝酸,全部溶解后,移入 100ml 容量瓶中,加水至刻度。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取 10ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 100μg· ml-1 鉛溶液； 吸取 5ml 該溶液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 5μ g· ml-1 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液；鉛標(biāo)樣系列的配制 ： 按試驗(yàn)方法， 用 5. 00μ g· ml-1 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液分別加入濃鹽酸 2ml， Potassium ferricyanide—草酸溶液 10ml， 定容至 50ml， 配制成 0， 0. 020， 0. 040，0. 080， 0. 100μ g· ml-1 鉛標(biāo)樣系列。

（7） 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：

汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液： 稱取 1 .080g HgO 溶解于 70ml 1： 1 鹽酸、 24ml 1： 1 鹽酸和1.0gK2Cr2O7 混合溶液中， 用水定容至 1000ml, 搖勻 。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取 10ml 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/LK2Cr2O7 的 5%（體積比） 硝酸定容， 得 10. 0μ g· ml-1 汞溶液； 吸取 10ml 該溶液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/L K2Cr2O7 的 5%（體積比） 硝酸定容， 得 0. 100μ g·ml-1 汞溶液； 再吸取 10ml 該溶液至 100ml 容量瓶中， 用水定容， 得 0. 0100μ g· ml-1 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。

汞標(biāo)樣系列的配制 ： 按試驗(yàn)方法， 吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用 液(0. 0100mg/ml) 0、0. 50ml、 1. 00ml、 2. 00ml、 4. 00ml、 5. 00ml于 50ml容量瓶中, 加入 5mlHNO3, 用去離子水定容, 混勻, 相應(yīng)濃度為0、 0. 100、 0. 200、 0. 400、 0. 800、 1. 00ng/ml。

實(shí)驗(yàn)步驟：

儀器分析條件 鉛的燈電流 30mA， 汞的燈電流 20mA； 負(fù)高壓 360V， 爐溫800℃， 原子化器高度 8. 0mm， 讀數(shù)時間 10. 0s， 氬氣流量： 載氣 400ml· min-1，屏蔽氣 800 ml· min-1; 鉛的測定波長: 283nm; 汞的測定波長: 254nm; 測量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法； 讀數(shù)方式： 峰面積；

試樣的制備： 稱取均勻樣品 0. 5g 置于聚四氟乙烯消化罐中(若樣品含乙醇等有機(jī)試劑, 先于水浴上揮干) , 加入硝酸 5. 0ml, 過氧化氫 1. 0ml, 去離子水 2. 0ml, 蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋, 擰上罐蓋(注意擰到正好卡住為好) , 放入微波爐中消解 5min左右， 消解*后自然冷卻, 然后將消解液移入 50ml 容量瓶中, 用少量去離子水洗滌溶樣杯數(shù)次, 合并洗滌液并容至 50ml, 搖勻, 得到試樣。 同時做試劑空白。

鉛測定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑， 鹽酸（1+9） 為載流， 根據(jù)儀器操作規(guī)程， 并按儀器分析條件， 測定標(biāo)樣系列、 空白溶液及樣品溶液， 以熒光強(qiáng)度If（無單位） 為縱坐標(biāo)， 濃度 C（ng· ml-1） 為橫從標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

汞測定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑， 鹽酸（1+9） 為載流， 根據(jù)儀器操作規(guī)程， 并按儀器分析條件， 測定標(biāo)樣系列、 空白溶液及樣品溶液， 以熒光強(qiáng)度If（無單位） 為縱坐標(biāo)， 濃度 C（ng· ml-1） 為橫從標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

數(shù)據(jù)處理:

分別根據(jù)鉛、 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線以及試樣熒光強(qiáng)度 If 求出試樣中的鉛、 汞含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：

將所求的試樣中的鉛、 汞含量與國家標(biāo)準(zhǔn)比較， 判定此美白化妝品中的鉛、汞是否超標(biāo)。

Potassium borohydride