懸浮液進(jìn)樣自吸扣背景石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定高純氧化鋁中銅、鐵和鈉含量

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；自吸扣背；氧化鋁中銅、鐵和鈉含量，美析AA-1800

　采用懸浮液－自吸扣背景石墨爐原子吸收法測(cè)定了高純氧化鋁中痕量元素銅、鐵、鈉含量。實(shí)驗(yàn)對(duì)灰化溫度、原子化溫度和自吸扣背景燈電流等石墨爐原子吸收工作條件等進(jìn)行了優(yōu)化，確定了*測(cè)定條件。樣品測(cè)試采用標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行校正，方法準(zhǔn)確性采用氧化鋁ＡＫＰ－３０在高溫高壓和濃硫酸密閉條件下溶解樣品進(jìn)樣分析測(cè)定結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道的其他測(cè)定方法結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比。研究表明本方法簡(jiǎn)單，結(jié)果可靠，適用于氧化鋁中痕量元素的快速測(cè)定。校正曲線的線性相關(guān)性大于０．９９９?。?，方法對(duì)銅、鐵、鈉的檢出限分別為０．６６，２．５，０．１３ｎｇ·ｇ－１，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于５．２％。

  氧化鋁是一種先進(jìn)陶瓷材料，也是多種先進(jìn)陶材料的基本組分。近年來(lái)，在國(guó)內(nèi)外發(fā)展極為迅速，廣泛應(yīng)用于電器絕緣材料、集成電路基板等許多高科技行業(yè)。為了提高材料的強(qiáng)度、韌性、致密性、熱穩(wěn)定性，透明性、光電性能或降低燒結(jié)溫度等，要求采用純度高（微量、痕量元素，如Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎａ等直接影響材料的結(jié)構(gòu)和性能）、粒度為亞微米級(jí)乃至于納米級(jí)、粒度分布范圍窄、燒結(jié)活性好的超細(xì)氧化鋁粉體原料。
    目前，高純氧化鋁痕量元素表征還缺乏有效的分析測(cè)試手段，主要是由于高純氧化鋁難于制備成液體。通常情況下氧化鋁的溶解使用硫酸［１］、鹽酸［２，３］、磷酸［４，５］、混酸［６］進(jìn)行高壓或者微波溶樣。檢測(cè)技術(shù)有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）［３－１０］、電熱蒸發(fā)電感耦合等離子體質(zhì)譜（ＥＴＶＩＣＰ－ＭＳ）［１，１１－１３］、原子吸收光譜（ＡＡＳ）［２，１４］。但這些方法都需要消耗量的處理時(shí)間，存在試劑和容器污染的危險(xiǎn)和缺陷。懸浮液進(jìn)樣結(jié)合了液體進(jìn)樣和固體進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)，具有試樣無(wú)須*消解，稱取樣品的總質(zhì)量高及靈敏度高等特點(diǎn)。將固體樣品制成懸浮液是目前使用zui廣泛的固體進(jìn)樣方式［８－１４］。懸浮液石墨爐原子吸收光譜分析結(jié)合了固體和液體進(jìn)樣方式的顯著優(yōu)勢(shì)，是一種相對(duì)成熟的技術(shù)，并已作為常規(guī)分析方法廣泛應(yīng)用于有機(jī)和無(wú)機(jī)復(fù)雜基體中微、痕量金屬元素的分析測(cè)定［１５］。
  懸浮液不需將樣品制備成溶液，因此相比溶液進(jìn)樣，顆粒在原子化過(guò)程中將產(chǎn)生非特定吸收。石墨爐程序升溫也很難避免待分析物和基體同時(shí)原子化，因此，有效的背景校正是必要的。自吸背景校正又稱Ｓｍｉｔｈ－Ｈｉｅｆｔｊｅ（Ｓ－Ｈ）法，是利用對(duì)空心陰極燈進(jìn)行強(qiáng)弱脈沖供電進(jìn)行背景校正的方法。是一種簡(jiǎn)便易行，性能良好的背景校正方法。
    本文應(yīng)用石墨爐原子吸收自吸扣背景方式，采用懸浮液直接進(jìn)樣和自吸扣背景測(cè)定氧化鋁中痕量元素銅、鐵和鈉的含量。