技術(shù)文章
液相色譜流動相使用時的錯誤習(xí)慣
閱讀:575 發(fā)布時間:2023-11-301、加入有機(jī)相之后再測量流動相的PH值
通常情況下測量流動相的PH值,是測量水相中的PH值參數(shù)。有機(jī)相加入之后PH值參數(shù)的測量就和之前有誤差。
PS:但如果能保證每次測量都是加入相同量的有機(jī)相之后得到的PH值,雖然這不能保證精確度,但是這能保證前后一致的測量結(jié)果,所以這樣也沒有問題。
2、不使用緩沖鹽
緩沖鹽的加入是用來控制和修正流動相中PH值的改變的。
樣品基質(zhì)、空氣中的CO2、水中的雜質(zhì)都會造成流動相PH值的改變,而PH值的改變會影響樣品的保留、峰形、峰面積參數(shù)。
3、沒有在正確的緩沖區(qū)間使用緩沖鹽
每個緩沖鹽都有一定的緩沖范圍,在此范圍內(nèi)它提供了最佳的pH穩(wěn)定性。在這個范圍外,緩沖鹽在抵抗pH值變化方面是無效的。
所以要么在正確的范圍內(nèi)使用緩沖鹽,要么選擇一個緩沖范圍覆蓋所需pH值的緩沖鹽。
4、向有機(jī)相中加入緩沖鹽
如果將水相的緩沖溶液加入到有機(jī)相中,會大大增加緩沖鹽析出的風(fēng)險。
緩沖鹽的析出在初期可能并不明顯,但會對儀器的各個部件都會產(chǎn)生一定影響。
5、梯度洗脫時直接用泵去混合流動相并且流動相比例從0%開始
現(xiàn)在的液相色譜能夠非常高效的進(jìn)行在線脫氣和流動相混合。但是將梯度洗脫比例從0%開始,會有比較大的出現(xiàn)氣泡和沉淀的風(fēng)險。