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[供應(yīng)]jf-6-氧指數(shù)測定儀
產(chǎn)地:北京房山區(qū)開發(fā)區(qū)顧八路1號
更新時間:2024-11-25 09:56:04
有效期:2024年11月25日 -- 2025年2月25日
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塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為
第2部分:室溫試驗
相關(guān)儀器:
1、范圍:
GB/T 2406的本部分描述了在規(guī)定試驗條件下,在氧、氮混合氣流中,剛好維持試樣燃燒所需低氧濃度的測定方法,其結(jié)果定義為氧指數(shù)。
本部分適用于試樣厚度小于10.5mm能直立自撐的條狀或片狀材料。也適用于表觀密度大于100kg/m3的均質(zhì)固體材料、層壓材料或泡沫材料,以及某些表觀密度小于100kg/m3的泡沫材料。并提供了能直立支撐的片狀材料或薄膜的試驗方法。
為了比較,本部分還提供了某種材料的氧指數(shù)是否高于給定值的測定方法。
本方法獲得的氧指數(shù)值,能夠提供材料在某些受控實驗室條件下燃燒特性的靈敏度尺度,可用于質(zhì)量控制。所獲得的結(jié)果依賴于試樣的形狀、取向和隔熱以及著火條件。對于特殊材料或特殊用途,需規(guī)定不同試驗條件。不同厚度和不同點(diǎn)火方式獲得的結(jié)果不可比,也與在其他著火條件下的燃燒行為不相關(guān)。
本部分獲得的結(jié)果,不能用于描述或評定某種特定材料或特定形狀在實際著火情況下材料所呈現(xiàn)的著火危險性,只能作為評價某種火災(zāi)危險性的一個要素,該評價考慮了材料在特定應(yīng)用時著火危險性評定的所有相關(guān)因素之一。
注1:這些方法用于受熱后呈現(xiàn)高收縮率的材料時不能獲得滿意結(jié)果。例如:高定向薄膜。
注2:評價密度小于100kg/m3的泡沫材料火焰?zhèn)鞑ヌ匦詤⒄誈B/T 8332。
2、規(guī)范性引用文件:
下列文件中的條款通過GB/T 2406的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本部分。
GB/T 5471—2008 塑料 熱固性塑料試樣的壓塑(ISO 295:2004,IDT)
GB/T 9352—2008 塑料 熱塑性塑料材料試樣的壓塑(ISO 293:2004,IDT)
GB/T 2828.1—2003 計數(shù)抽樣檢驗程序 第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃(ISO 2859-1:1989,IDT)
GB/T 11997—2008 塑料 多用途試樣(ISO 3167:2002,IDT)
GB/T 17037.1—1997 塑料 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第1部分:一般原理及多用途試樣和長條試樣的制備(idt ISO 294-1:1996)
GB/T 17037.3—2003 塑料 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第3部分:小方試片(ISO 294-3:2002,IDT)
GB/T 17037.4—2003 塑料 熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第4部分:模塑收縮率的測定(ISO 294-4:2001,IDT)
ISO 294-2:1996 塑料 熱塑性材料注塑試樣 第2部分:拉伸條狀試樣
ISO 294-5:2001 塑料 熱塑性材料注塑試樣 第5部分:用于研究各向異性的標(biāo)準(zhǔn)試樣
ISO 2818:1994 塑料 用機(jī)加工方法制備試樣
ISO 2859-2:1985 計數(shù)抽樣檢驗程序 第2部分:隔批檢驗極限質(zhì)量(LQ)的抽樣計劃
3、術(shù)語和定義:
下列術(shù)語和定義適用于GB/T 2406本部分。
3.1
氧指數(shù) oxygen index
通入23℃±2℃的氧、氮混合氣體時,剛好維持材料燃燒的小氧濃度,以體積分?jǐn)?shù)表示。
4、原理:
將一個試樣垂直固定在向上流動的氧、氮混合氣體的透明燃燒筒里,點(diǎn)燃試樣頂端,并觀察試樣的燃燒特性,把試樣連續(xù)燃燒時間或試樣燃燒長度與給定的判據(jù)相比較,通過在不同氧濃度下的一系列試驗,估算氧濃度的小值(見8.6)。
為了與規(guī)定的小氧指數(shù)值進(jìn)行比較,試驗三個試樣,根據(jù)判據(jù)判定至少兩個試樣熄滅。
5、設(shè)備:
5.1 試驗燃燒筒
由一個垂直固定在基座上,并可導(dǎo)人含氧混合氣體的耐熱玻璃筒組成(見圖1和圖2)。
優(yōu)選的燃燒筒尺寸為高度(500±50)mm,內(nèi)徑(75~100)mm。
燃燒筒頂端具有限流孔,排出氣體的流速至少為90mm/s。
注:直徑40mm,高出燃燒筒至少10mm的收縮口可滿足要求。
如能獲得相同結(jié)果,有或無限流孔的其他尺寸燃燒筒也可使用。燃燒筒底部或支撐筒的基座上應(yīng)安裝使進(jìn)入的混合氣體分布均勻的裝置。推薦使用含有易擴(kuò)散并具有金屬網(wǎng)的混合室。如果同類型多用途的其他裝置能獲得相同結(jié)果也可使用。應(yīng)在低于試樣夾持器水平面上安裝一個多孔隔網(wǎng),以防止下落的燃燒碎片堵塞氣體人口和擴(kuò)散通道。
燃燒筒的支座應(yīng)安有調(diào)平裝置或水平指示器,以使燃燒筒和安裝在其中的試樣垂直對中。為便于對燃燒筒中的火焰進(jìn)行觀察,可提供深色背景。
5.2 試樣夾
用于燃燒筒*垂直支撐試樣。
對于自撐材料,夾持處離開判斷試樣可能燃燒到的近點(diǎn)至少15mm。對于薄膜和薄片,使用如圖2所示框架,由兩垂直邊框支撐試樣,離邊框頂端20mm和100mm處劃標(biāo)線。
夾具和支撐邊框應(yīng)平滑,以使上升氣流受到的干擾小。
5.3 氣源
可采用純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于98%的氧氣和/或氮?dú)猓?或清潔的空氣[含氧氣20.9%(體積分?jǐn)?shù))]作為氣源。
除非試驗結(jié)果對混合氣體中較高的含濕量不敏感,否則進(jìn)入燃燒筒混合氣體的含濕量應(yīng)小于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果所供氣體的含濕量不符合要求,則氣體供應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)配有干燥設(shè)備,或配有含濕量的檢測和取樣裝置。
氣體供應(yīng)管路的連接應(yīng)使混合氣體在進(jìn)入燃燒筒基座的配氣裝置前充分混合,以使燃燒筒內(nèi)處于試樣水平面以下的上升混合氣的氧濃度的變化小于0.2%(體積分?jǐn)?shù))。
注:氧氣和氮?dú)馄恐械暮瑵窳浚ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù))不一定小于0.1%。純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥98%的商業(yè)瓶裝氣的含濕量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))是0.003%~0.01%,但這樣的瓶裝氣減壓到大約1MPa時,氣體含濕量可升到0.1%以上。
1——氣體預(yù)混點(diǎn); 5——精密壓力調(diào)節(jié)器;
2——截止閥; 6——過濾器;
3——接口; 7——針形閥;
4——壓力表; 8——氣體流量計。
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)圖1 氧指數(shù)設(shè)備示意圖
注:試樣牢固地夾在不銹鋼制造的兩個垂直向上的叉子之間。
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)圖2 非自試樣的支撐框架
5.4 氣體測量和控制裝置
適于測量進(jìn)入燃燒筒內(nèi)混合氣體的氧濃度(體積分?jǐn)?shù)),準(zhǔn)確至±0.5%。當(dāng)在23℃±2℃通過燃燒筒的氣流為40mm/s±2mm/s時,調(diào)節(jié)濃度的精度為±0.1%。
應(yīng)提供檢測方法,確保進(jìn)入燃燒筒內(nèi)混合氣體的溫度為23℃±2℃。如有內(nèi)部探頭,則該探頭的位置與外形設(shè)計應(yīng)使燃燒筒內(nèi)的擾動小。
注:較適宜的測量系統(tǒng)或控制系統(tǒng)包括下列部件:
a)在各個供氣管路和混合氣管路上的針形閥,能連續(xù)取樣的順磁氧分析儀(或等效的分析儀)和一個能指示通過燃燒筒內(nèi)氣流流速在要求的范圍內(nèi)的流量計;
b)在各個供氣管路上經(jīng)校準(zhǔn)的接口、氣體壓力調(diào)節(jié)器和壓力;
c)在各個供氣管路上針形閥和經(jīng)校準(zhǔn)的流量計。
系統(tǒng)b)和c)組裝后應(yīng)經(jīng)過校準(zhǔn),以確保組合部件的合成誤差不超過5.4的要求。
5.5 點(diǎn)火器
由一根末端直徑為2mm±1mm能插入燃燒筒并噴出火焰點(diǎn)燃試樣的管子構(gòu)成。
火焰的燃料應(yīng)為未混有空氣的丙烷。當(dāng)管子垂直插入時,應(yīng)調(diào)節(jié)燃料供應(yīng)量以使火焰從出口垂直向下噴射16mm±4mm。
5.6 計時器
測量時間可達(dá)5min,準(zhǔn)確度±0.5s。
5.7 排煙系統(tǒng)
有通風(fēng)和排風(fēng)設(shè)施,能排除燃燒筒內(nèi)的煙塵或灰粒,但不能干擾燃燒筒內(nèi)氣體流速和溫度。
注:如果試驗發(fā)煙材料,必須清潔玻璃燃燒筒,以確保良好的可視性。對于氣體入口、入口隔網(wǎng)和溫度傳感器也必須清潔,以使其功能良好。應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施,以免人員在試驗或清潔操作中受毒性材料傷害或遭灼傷。
5.8 制備薄膜卷筒的工具
由一根直徑為2mm一端帶有一個狹縫的不銹鋼桿構(gòu)成(見圖3)。
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)圖3 薄膜試樣制備工具
6、設(shè)備的校準(zhǔn):
為了符合本方法的要求,應(yīng)定期按照附錄A的規(guī)定對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),再次校準(zhǔn)和使用之間的大時間間隔應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1 設(shè)備校準(zhǔn)周期
項目 | 大時間間隔 |
氣體系統(tǒng)接口(按附錄A的A.1的要求) a)設(shè)備在使用或清潔時觸動過的組件 b)未觸動過的組件 澆鑄PMMA樣品 氣體流速控制 氧濃度控制 |
立即 6個月 1個月 6個月 6個月 |
7、試樣制備:
7.1 取樣
應(yīng)按材料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣,所取的樣品至少能制備15根試樣。也可按GB/T 2828.1—2003或ISO 2859-2:1985進(jìn)行。
注:對已知氧指數(shù)在±2以內(nèi)波動的材料,需15根試樣。對于未知氧指數(shù)的材料,或顯示不穩(wěn)定燃燒特性的材料,需15根~30根試樣。
7.2 試樣尺寸和制備
依照適宜的材料標(biāo)準(zhǔn)(見注1)或注2規(guī)定的步驟制備試樣,模塑和切割試樣適宜的樣條形狀在表2中給出。
表2 試樣尺寸
試樣形狀a | 尺寸 | 用途 | ||
長度/ mm | 寬度/ mm | 厚度/ mm | ||
Ⅰ | 80~150 | 10±0.5 | 4±0.25 | 用于模塑材料 |
Ⅱ | 80~150 | 10±0.5 | 10±0.5 | 用于泡沫材料 |
Ⅲb | 80~150 | 10±0.5 | ≤10.5 | 用于片材“接收狀態(tài)” |
Ⅳ | 70~150 | 6.5±0.5 | 3±0.25 | 電器用自撐模塑材料或板材 |
Ⅴb |
| 52±0.5 | ≤10.5 | 用于軟膜或軟片 |
Ⅵe | 140~200 | 20 | 0.02~0.104 | 用于能用規(guī)定的桿d纏繞“接收狀態(tài)”的薄膜 |
a I、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型試樣適用于自撐材料。V型試樣適用非自撐的材料。 b Ⅲ和V型試樣所獲得的結(jié)果,僅用于同樣形狀和厚度的試樣的比較。假定這樣材料厚度的變化量是受到其他標(biāo)準(zhǔn)控制的。 c Ⅵ型試樣適用于纏繞后能自撐的薄膜。表中的尺寸懸纏繞前原始薄膜的形狀。纏繞薄膩的制備見7.2。 d限于厚度能用規(guī)定的棒(見圖3)纏繞的薄膜。如薄膜很薄,需兩層或多層疊加進(jìn)行纏繞,以獲得與Ⅵ型試樣類似的結(jié)果。 |
制備薄膜試樣時,使用5.8描述的工具。把薄膜的一角插入狹縫中,以45°螺旋地纏繞在桿上,直到工具的末端,制成長度合適的樣條,如圖3所示。纏繞完成后,粘牢試樣卷筒的末端,將不銹鋼桿從卷好的薄膜中抽出并剪掉卷筒頂端20mm(見圖4)。
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)圖4 軋制的試樣
確保試樣表面清潔且無影響燃燒行為的缺陷,如模塑飛邊或機(jī)加工的毛刺。
注意試樣在樣品材料上的位置和取向上的不對稱性(見注3)。
注1:某些材料標(biāo)準(zhǔn)要求選擇和標(biāo)識所用的“試樣狀態(tài)”,例如,處于“規(guī)定狀態(tài)”或“基態(tài)”的以苯乙烯為基材的均聚或共聚物。
注2:在無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時,可從GB/T 5471—2008、GB/T 9352—2008、GB/T 17037.1—1997、GB/T 17037.3—2003、ISO 294-2:1996,ISO 294-5:2001,ISO 2818:1994或GB/T 11997—2008中選擇一種或幾種制備方法。
注3:由于材料的不均勻性導(dǎo)致點(diǎn)火的難易及燃燒行為的不同(例如,由不對稱取向的熱塑性薄膜上,在不同方向切取的試樣,受熱時收縮程度不同),對氧指數(shù)的結(jié)果有很大影響。
注4:如果使用這種方法,薄膜的燃燒行為呈現(xiàn)不穩(wěn)定,包括受熱收縮及數(shù)據(jù)的波動,則應(yīng)使用Ⅵ型試樣,即卷筒形試樣。它給出的再現(xiàn)性結(jié)果與Ⅰ型試樣幾乎相同。附錄D給出了使用Ⅵ型試樣實驗室間獲得的精密度數(shù)據(jù)。
7.3 試樣的標(biāo)線
7.3.1 概述
為了觀察試樣燃燒距離,可根據(jù)試樣的類型和所用的點(diǎn)火方式在一個或多個面上畫標(biāo)線。自撐試樣至少在兩相鄰表面畫標(biāo)線。如使用墨水,在點(diǎn)燃前應(yīng)使標(biāo)線干燥。
7.3.2 頂面點(diǎn)燃試驗標(biāo)線
按照方法A(見8.2.2)試驗Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ型試樣時,應(yīng)在離點(diǎn)燃端50mm處畫標(biāo)線。
7.3.3 擴(kuò)散點(diǎn)燃試驗標(biāo)線
試驗V型試樣時,標(biāo)線畫在支撐框架上(見圖2)。在試驗穩(wěn)定性材料時,為了方便,在離點(diǎn)燃端20mm和100mm處畫標(biāo)線。
如I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣用B法(見8.2.3)試驗時,在離點(diǎn)燃端10mm和60mm處畫標(biāo)線。
7.4 狀態(tài)調(diào)節(jié)
除非另有規(guī)定,否則每個試樣試驗前應(yīng)在溫度23℃±2℃和濕度50%±5%條件下至少調(diào)節(jié)88h。
注:含有易揮發(fā)可燃物的泡沫材料試樣,在23℃±2℃和50%±5%狀態(tài)調(diào)節(jié)前,應(yīng)在鼓風(fēng)烘箱內(nèi)處理168h,以除去這些物質(zhì)。體積較大這類材料,需要較長的預(yù)處理時間。切割含有易揮發(fā)可燃物泡沫材料試樣的設(shè)施需考慮與之相適應(yīng)的危險性。
8、測定氧指數(shù)的步驟:
注:當(dāng)不需要測定材料的準(zhǔn)確氧指數(shù),只是為了與規(guī)定的小氧指數(shù)值相比較時,則使用簡化的步驟。
8.1 設(shè)備和試樣的安裝
8.1.1 試驗裝置應(yīng)放置在溫度23℃±2℃的環(huán)境中。必要時將試樣放置在23℃±2℃和50%±5%的密閉容器中,當(dāng)需要時從容器中取出。
8.1.2 如需要,將重新校準(zhǔn)設(shè)備(見第6章和附錄A)。
8.1.3 選擇起始氧濃度,可根據(jù)類似材料的結(jié)果選取。另外,可觀察試樣在空氣中的點(diǎn)燃情況,如果試樣迅速燃燒,選擇起始氧濃度約在18%(體積分?jǐn)?shù));如果試樣緩慢燃燒或不穩(wěn)定燃燒,選擇的起始氧濃度約在21%(體積分?jǐn)?shù));如果試樣在空氣中不連續(xù)燃燒,選擇的起始氧濃度至少為25%(體積分?jǐn)?shù)),這取決于點(diǎn)燃的難易程度或熄滅前燃燒時間的長短。
8.1.4 確保燃燒筒處于垂直狀態(tài)(見圖1)。將試樣垂直安裝在燃燒筒的中心位置,使試樣的頂端低于燃燒筒頂口至少100mm,同時試樣的低點(diǎn)的暴露部分要高于燃燒筒基座的氣體分散裝置的頂面100mm(見圖1或圖2)。
8.1.5 調(diào)整氣體混合器和流量計,使氧/氮?dú)怏w在23℃±2℃下混合,氧濃度達(dá)到設(shè)定值,并以40mm/s±2mm/s的流速通過燃燒筒。在點(diǎn)燃試樣前至少用混合氣體沖洗燃燒筒30s。確保點(diǎn)燃及試樣燃燒期間氣體流速不變。
記錄氧濃度,按附錄B給出的公式計算出所用的氧濃度,以體積分?jǐn)?shù)表示。
8.2 點(diǎn)燃試樣
8.2.1 概述
根據(jù)試樣的形狀,按下述要求任選一種點(diǎn)燃方法:
a)I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣(見表2),使用按8.2.2所述的方法A(頂面點(diǎn)燃);
b)V型試樣,按8.2.3所述的方法B(擴(kuò)散點(diǎn)燃)。
在GB/T 2406的本部分中點(diǎn)燃是指有焰燃燒。
注1:試驗的氧濃度在等于或接近材料氧指數(shù)值表現(xiàn)穩(wěn)態(tài)燃燒和燃燒擴(kuò)散時,或厚度≤3mm的自撐試樣,發(fā)現(xiàn)方法B(用7.3.2標(biāo)線的試樣)比方法A給出的結(jié)果更*。因此,方法B可用于I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣。
注2:某些材料可能表現(xiàn)無焰燃燒(例如灼熱燃燒)而不是有焰燃燒,或在低于要求的氧濃度時不是有焰燃燒。當(dāng)試驗這種材料時,必須鑒別所測氧指數(shù)的燃燒類型。
8.2.2 方法A——頂面點(diǎn)燃法
頂面點(diǎn)燃是在試樣頂面使用點(diǎn)火器點(diǎn)燃。
將火焰的低部分施加于試樣的頂面,如需要,可覆蓋整個頂面,但不能使火焰對著試樣的垂直面或棱。施加火焰30s,每隔5s移開一次,移開時恰好有足夠時間觀察試樣的整個頂面是否處于燃燒狀態(tài)。在每增加5s后,觀察整個試樣頂面持續(xù)燃燒,立即移開點(diǎn)火器,此時試樣被點(diǎn)燃并開始記錄燃燒時間和觀察燃燒長度。
8.2.3 方法B——擴(kuò)散點(diǎn)燃法
擴(kuò)散點(diǎn)燃法是使點(diǎn)火器產(chǎn)生的火焰通過頂面下移到試樣的垂直面。
下移點(diǎn)火器把可見火焰施加于試樣頂面并下移到垂直面近6mm。連續(xù)施加火焰30s,包括每5s檢查試樣的燃燒中斷情況,直到垂直面處于穩(wěn)態(tài)燃燒或可見燃燒部分達(dá)到支撐框架的上標(biāo)線為止。如果使用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣,則燃燒部分達(dá)到試樣的上標(biāo)線為止。
為了測量燃燒時間和燃燒的長度,當(dāng)爐燒部分達(dá)到上標(biāo)線時,就認(rèn)為試樣被點(diǎn)燃。
注:燃燒部分包括沿著試樣表面滴落的任何燃燒滴落物。
8.3 單個試樣燃燒行為的評價
8.3.1 當(dāng)試樣按照8.2.2和8.2.3點(diǎn)燃時,開始記錄燃燒時間,觀察燃燒行為。如果燃燒中止,但在1s內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和記時。
8.3.2 如果試樣的燃燒時間和燃燒長度均未超過表3規(guī)定的相關(guān)值,記作“○”反應(yīng)。如果燃燒時間或燃燒長度兩者任何一個超過表3中規(guī)定的相關(guān)值,記下燃燒行為和火焰的熄滅情況,此時記作“×”反應(yīng)。
注意材料的燃燒狀況,如滴落、焦糊、不穩(wěn)定燃燒、灼熱燃燒或余輝。
8.3.3 移出試樣,清潔燃燒筒及點(diǎn)火器。使燃燒筒溫度回到23℃±2℃,或用另一個燃燒筒代替。
注1:如進(jìn)行多次試驗,應(yīng)使用兩個燃燒筒和兩個試樣夾,這樣一個燃燒筒和試樣夾可冷卻,而利用另一個燃燒筒和試樣夾進(jìn)行試驗。
注2:如果試樣足夠長,可將試樣倒過來或剪去燃燒端再使用。當(dāng)評估燃燒需要的小氧濃度的近似值時,上述試樣能節(jié)約材料,但結(jié)果不能包括在氧指數(shù)的計算中,除非試樣在適合于所涉及材料的溫度和濕度下重新狀態(tài)調(diào)節(jié)。
表3 氧指數(shù)測量的判據(jù)
試樣類型 (見表2) | 點(diǎn)燃方法 | 判據(jù)(二選其一)a | |
點(diǎn)燃后的燃燒時間/s | 燃燒長度b | ||
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ | A 頂面點(diǎn)燃 | 180 | 試樣頂端以下50mm |
B 擴(kuò)散點(diǎn)燃 | 180 | 上標(biāo)線以下50mm | |
C 擴(kuò)散點(diǎn)燃 | 180 | 上標(biāo)線(框架上)以下80mm | |
a 不同形狀的試樣或不同點(diǎn)燃方式及試驗過程,不能產(chǎn)生等效的氧指數(shù)結(jié)果。 b 當(dāng)試樣上任何可見的燃燒部分,包括垂直表面流淌的燃燒滴落物,通過該表第四欄規(guī)定的標(biāo)線時,認(rèn)為超過了燃燒范圍 |
8.4 逐步選擇氧濃度
8.5和8.6所述的方法是基于“少量樣品升-降法”1),利用NT-NL=5(見8.6.2和8.6.3)的特定條件,以任意步長使氧濃度進(jìn)行一定的變化。
試驗過程中,按下述步驟選擇所用的氧濃度:
a)如果前一個試樣燃燒行為是“×”反應(yīng),則降低氧濃度,或
b)如果前一個試樣燃燒行為是“○”反應(yīng),則增加氧濃度。
按8.5或8.6選擇氧濃度變化的步長。
8.5 初始氧濃度的確定
采用任意合適的步長,重復(fù)8.1.4~8.4的步驟,直到氧濃度(體積分?jǐn)?shù))之差≤1.0%,且一次是“O”反應(yīng),另一次是“×”反應(yīng)為止。將這組氧濃度中的“O”反應(yīng),記作初始氧濃度,然后按8.6進(jìn)行。
注1:氧濃度之差≤1.0%的兩個相反結(jié)果,不一定從連續(xù)試驗的試樣中得到。
注2:給出“O”反應(yīng)的氧濃度不一定比給出“×”反應(yīng)的氧濃度低。
注3:使用表格記錄本條和附錄C所述的各條要求的信息。
8.6 氧濃度的改變
8.6.1 再次利用初始氧濃度(見8.5),重復(fù)8.1.4~8.3的步驟試驗一個試樣,記錄所用的氧濃度(co)和“×”或“○”反應(yīng),作為NL和NT系列的個值。
8.6.2 按8.4改變氧濃度,并按8.1.4~8.4步驟試驗其他試樣,氧濃度(體積分?jǐn)?shù))的改變量為總混合氣體的0.2%(見注),記錄co值及相應(yīng)的反應(yīng),直到與按8.6.1獲得的相應(yīng)反應(yīng)不同為止。
由8.6.1獲得的結(jié)果及8.6.2類似反應(yīng)的結(jié)果構(gòu)成NL系列(見附錄C第2部分的示例)。
注:當(dāng)d不是0.2%時,如滿足8.6.4的要求,可選該值作為d的起始值。
8.6.3 保持d=0.2%,按照8.1.4~8.4的步驟試驗四個以上的試樣,并記錄每個試樣的氧濃度co和反應(yīng)類型,后一個試樣的氧濃度記為ct。
這四個結(jié)果連同由8.6.2獲得的后的結(jié)果(與8.6.1獲得的反應(yīng)不同的結(jié)果)構(gòu)成NT系列的其余結(jié)果,即:
NT = NL+5
(見附錄C第2部分。)
9、結(jié)果的計算與表示:
9.1 氧指數(shù)
氧指數(shù)OI,以體積分?jǐn)?shù)表示,由式(1)計算:
OI=cf + kd………………………………(1)
式中:
cf——按8.6測量及8.6.3記錄的NT系列中后氧濃度值,以體積分?jǐn)?shù)表示(%),取一位小數(shù);
d——按8.6使用和控制的氧濃度的差值,以體積分?jǐn)?shù)表示(%),取一位小數(shù);
k——按9.2所述由表4獲得的系數(shù)。
按8.6.4和9.3計算值時,OI值取兩位小數(shù)。
報告OI時,準(zhǔn)確至0.1,不修約。
9.2 k值的確定
k值和符號取決于按8.6試驗的試樣反應(yīng)類型,可由表4按下述的方法確定:
a)若按8.6.1試樣是“○”反應(yīng),則個相反的反應(yīng)(見8.6.2)是“×”反應(yīng),當(dāng)按8.6.3試驗時,在表4的欄,找出與后四個反應(yīng)符號相對應(yīng)的那一行,找出NL系列(按8.6.1和8.6.2獲得)中“○”反應(yīng)的數(shù)目,作為該表a)行中“○”的數(shù)目,k值和符號在第2、3、4或5欄中給出。
或
b)若按8.6.1試樣是“×”反應(yīng),則個相反的反應(yīng)是“O”反應(yīng),當(dāng)按8.6.3試驗時,在表4的第六欄,我找出與后四個反應(yīng)符號相對應(yīng)的那一行,找出NL系列(按8.6.1和8.6.2獲得)中“×”反應(yīng)的數(shù)目,作為該表b)行中“×”的數(shù)目,k值在第2、3、4或5欄中給出,但符號相反,查表4的負(fù)號變成正號,反之亦然。
注:k值的確定和OI的計算示例在附錄C中給出。
表4 由 Dixon's“升-降法”進(jìn)行測定時用于計算氧指數(shù)濃度的k值
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
后五次 測定的反應(yīng) | NL前幾次測量反應(yīng)如下時的k值 | ||||
a) ○ | ○○ | ○○○ | ○○○○ | ||
10 ×○○○○ ×○○○× ×○○×○ ×○○×× ×○×○○ ×○×○× ×○××○ ×○××× ××○○○ ××○○× ××○×○ ××○×× ×××○○ ×××○× ××××○ ××××× | -0.55 -1.25 0.37 -0.17 0.02 -0.50 1.17 0.61 -0.30 -0.83 0.83 0.30 0.50 -0.04 1.60 0.89 | -0.55 -1.25 0.38 -0.14 0.04 -0.46 1.24 0.73 -0.27 -0.76 0.94 0.46 0.65 0.49 1.92 1.33 | -0.55 -1.25 0.38 -0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.24 2.00 1.47 | -0.55 -1.25 0.38 -0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.25 2.01 1.50 | ○×××× ○×××○ ○××○× ○××○○ ○×○×× ○×○×○ ○×○○× ○×○○○ ○○××× ○○××○ ○○×○× ○○×○○ ○○○×× ○○○×○ ○○○○× ○○○○○ |
NL前幾次測量反應(yīng)如下時的k值 | 后五次測定的反應(yīng) | ||||
b) × | ×× | ××× | ××× | ||
對應(yīng)第6欄的反應(yīng)上表給出的k值,但符號相反,即: OI = cf - kd(見9.1) |
9.3 氧濃度測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差
在8.6.4中,氧濃度測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差由式(2)計算:
……………………(2)
式中:
——NT系列測量中后六個反應(yīng)每個所用的百分濃度;
OI——按式(1)計算的氧指數(shù)值;
n——構(gòu)成∑(ci-OI)2氧濃度測量次數(shù)。
注:按照8.6.4,本方法n=6,對于n<6時,會降低本方法的精密度。對于n>6,要選擇另外的統(tǒng)計標(biāo)準(zhǔn)。
9.4 結(jié)果的精密度
由于尚未得到實驗室間試驗數(shù)據(jù),故未知本試驗方法的精密度。如果得到上述數(shù)據(jù),則在下次修訂時加上精密度說明。附錄NA(資料性)是ISO和ASTM實驗室間的精密度數(shù)據(jù)。
10、方法C——與規(guī)定的小氧指數(shù)值比較(簡捷方法):
注:若有爭議或需要材料的實際氧指數(shù)時,應(yīng)用第8章給出的方法。
10.1 除了按8.1.3選擇規(guī)定的小氧濃度外,應(yīng)按8.1安裝設(shè)備和試樣。
10.2 按8.2點(diǎn)燃試樣。
10.3 試驗三個試樣,按8.3.1、8.3.2和8.3.3評價每個試樣的燃燒行為。
如果三個試樣至少有兩個在超過表3相關(guān)判據(jù)以前火焰熄滅,記錄的是“○”反應(yīng),則材料的氧指數(shù)不低于值。相反,材料的氧指數(shù)低于值?;虬吹?章測定氧指數(shù)。
11、氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)試驗報告:
氧指數(shù)測試儀(氧指數(shù)儀)試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
a)注明采用GB/T2A06.2;
b)聲明本試驗結(jié)果僅與本試驗條件下試樣的行為有關(guān),不能用于評價其他形式或其他條件下材料著火的危險;
c)注明受試材料完整鑒別,包括材料的類型、密度、材料或樣品原有的不均勻性相關(guān)的各項異性;
d)試樣類型(Ⅰ至Ⅵ)和尺寸;
e)點(diǎn)燃方法(A或B);
f)氧指數(shù)值或采用方法C時規(guī)定的小氧指數(shù)值,并報告是否高于規(guī)定的氧指數(shù);
g)如需要,若不是0.2%(體積分?jǐn)?shù)),估算標(biāo)準(zhǔn)偏差及所用的氧濃度增量;
h)任何相關(guān)特性或行為的描述,如:燒焦、滴蔣、嚴(yán)重的收縮、不穩(wěn)定燃燒或余輝;
i)任何偏離GB/T 2406本部分要求的情況。
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