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半導(dǎo)體行業(yè)應(yīng)用：滴定法測(cè)定過(guò)氧化氫含量
半導(dǎo)體是指常溫下導(dǎo)電性能介于導(dǎo)體與絕緣體之間的材料。在集成電路、消費(fèi)電子、通信系統(tǒng)、光伏發(fā)電、照明、大功率電源轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域都有應(yīng)用。
其中，過(guò)氧化氫在半導(dǎo)體行業(yè)起到非常關(guān)鍵的作用，常常作為硅片清潔劑，印刷電路板刻蝕劑以及處理金屬雜質(zhì)。
本次實(shí)驗(yàn)采用T960全自動(dòng)滴定儀測(cè)定某半導(dǎo)體上游廠家的工業(yè)藥水中過(guò)氧化氫的含量，用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)工業(yè)藥水中的過(guò)氧化氫方法是否可行。
實(shí)驗(yàn)方案
儀器與試劑
儀器
T960全自動(dòng)滴定儀，復(fù)合鉑電極，容量瓶，分析天平等。
試劑
c=0.1mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定液，硫酸溶液（20%），去離子水
實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
用減重稱量法準(zhǔn)確稱取1 g試樣（精確至0.0001 g)于滴定杯中，加入50 mL去離子水，再加入10 mL20%的硫酸溶液，放置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)事先編輯好的方法，用高錳酸鉀滴定液進(jìn)行滴定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
儀器參數(shù)如表所示：
表1 過(guò)氧化氫測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型 | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名 | 高錳酸鉀滴定過(guò)氧化氫 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計(jì)量單位 | g |
工作電極 | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極 | 無(wú) |
攪拌速度 | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間 | 5 s |
電極平衡時(shí)間 | 4 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
每次添加體積 | 0.02 mL | 結(jié)束體積 | 20 mL |
電位突躍量 | 3500 | 相關(guān)系數(shù) | 1.701 |
滴定劑名稱 | 高錳酸鉀 | 理論濃度 | 0.1 |
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：
表2 過(guò)氧化氫含量測(cè)定
| 樣品名稱 | 取樣量（g） | c(KMnO4) /mol/L | 滴定樣品體積V1/mL | 滴定空白體積V2/mL | 過(guò)氧化氫含量（%） | 平均值(%) | RSD(%) |
| 0 | 1.7027 | 0.10502 | 3.550 | 0.02 | 0.3704 | 0.3696 | 0.2035 |
| 1.5564 | 3.240 | 0.3696 | |||||
| 1.7120 | 3.555 | 0.3689 | |||||
| 40 | 1.25508 | 2.610 | 0.3686 | 0.3642 | 1.069 | ||
| 1.22858 | 2.505 | 0.3613 | |||||
| 1.2633 | 2.584 | 0.3626 | |||||
| 98 | 1.07280 | 3.298 | 0.5458 | 0.5497 | 0.6222 | ||
| 1.05984 | 3.295 | 0.5520 | |||||
| 1.17048 | 3.633 | 0.5514 | |||||
| 100 | 1.05133 | 3.326 | 0.5617 | 0.5621 | 1.025 | ||
| 1.09510 | 3.432 | 0.5566 | |||||
| 1.06760 | 3.415 | 0.5681 | |||||
| 150 | 1.16444 | 4.170 | 0.6367 | 0.6426 | 0.8119 | ||
| 1.16517 | 4.225 | 0.6447 | |||||
| 1.23868 | 4.503 | 0.6465 |
滴定圖譜
樣品150滴定圖譜
?結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)T960全自動(dòng)滴定儀測(cè)定工業(yè)水中過(guò)氧化氫含量，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。并且可以一機(jī)多用，大大節(jié)省了人力物力，因此電位滴定法是該類樣品的不錯(cuò)選擇。