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紅外光譜儀適用的領域及使用注意事項

時間:2016/7/13閱讀:1092
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         紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外放射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器,被廣泛用于多各行業(yè)中。紅外光譜儀適用于哪些領域中呢?下面我們就來具體介紹一下紅外光譜儀的適用范圍。

1、紅外光譜儀的適用范圍

        應用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎研究、半導體材料、日用化工等研究領域。

        紅外光譜可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵,如力常數(shù)的測定和分子對稱性等,利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角,并由此推測分子的立體構(gòu)型。根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學鍵的強弱,由簡正頻率計算熱力學函數(shù)等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化,因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為zui終確定未知物的化學結(jié)構(gòu)奠定了基礎。

        由于分子內(nèi)和分子間相互作用,有機官能團的特征頻率會由于官能團所處的化學環(huán)境不同而發(fā)生微細變化,這為研究表征分子內(nèi)、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。

        分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動方式彼此不同,這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區(qū)。利用這一特點,人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計算機中,編成紅外光譜標準譜圖庫。

       人們只需把測得未知物的紅外光譜與標準庫中的光譜進行比對,就可以迅速判定未知化合物的成份。

       當代紅外光譜技術(shù)的發(fā)展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規(guī)測試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外光譜儀與其它多種測試手段聯(lián)用衍生出許多新的分子光譜領域,例如,色譜技術(shù)與紅外光譜儀聯(lián)合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結(jié)構(gòu)創(chuàng)造了機會;把紅外光譜儀與顯微鏡方法結(jié)合起來,形成紅外成像技術(shù),用于研究非均相體系的形態(tài)結(jié)構(gòu),由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區(qū)分不同化合物,這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差

2、紅外光譜儀的使用注意事項

      用戶使用紅外光譜儀要注意哪些問題呢?我們來具體介紹一下紅外光譜儀的使用注意事項。

      1測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

      2如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用zui多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。

      3如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

      4為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機。

      5紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

      6壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調(diào)整取樣量后重新測定。

      7測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中 裝好后,應與真空相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

      8壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

      9壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

      10壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

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