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水分測試方法概述
閱讀：1432 發(fā)布時間：2019-1-29
Q1：現(xiàn)有哪些水分測定方法？這些方法與卡爾費(fèi)休滴定法有什么區(qū)別？
除了多種現(xiàn)有的水分測定法，現(xiàn)在又出現(xiàn)了以新原理為依據(jù)的新方法。主要的水分測定方法如下表。其中，卡爾費(fèi)休滴定法的定量范圍和應(yīng)用范圍廣泛，能測定值，是一種有用的方法，關(guān)于它的進(jìn)一步研究仍在繼續(xù)。
測定方法 | 定量范圍 | 對象 | 干擾成分 |
卡爾費(fèi)休滴定法 | 數(shù)ppm～100% | 固、液、氣 | 氧化、還原性物質(zhì) |
干燥法 | 0.01%～ | 固 | 揮發(fā)性物質(zhì)、不穩(wěn)定物質(zhì) |
共沸蒸餾法 | 0.05%～ | 液 | 具有揮發(fā)性的水和混溶性物質(zhì) |
比色法 | 0.1～數(shù)% | 固、液 | 著色物質(zhì) |
近紅外光譜法 | 0.01～數(shù)% | 固、液、氣 | 酒精、胺等 |
氣相色譜法 | ppm～數(shù)% | 液、氣 | 具有相同保持時間的物質(zhì) |
露點法 | ppm～數(shù)% | 氣 | 比水蒸氣先結(jié)露的物質(zhì) |
電解法 | 1～1000ppm | 氣 | ROH、RCHO、NH3、HF |
電容電阻法 | 0.3～數(shù)% | 液、氣 | 導(dǎo)電性物質(zhì) |
介電常數(shù)法 | 1～數(shù)% | 液、氣 | 介電常數(shù)較大的物質(zhì) |
中子散射法 | 數(shù)% | 固 | 含氫物質(zhì) |
晶體振蕩法 | 1～1000ppm | 氣 | 與感應(yīng)膜的反應(yīng)性物質(zhì) |
Q2：請簡要概括用卡爾費(fèi)休試劑測定水分的方法。
1. 方法
使用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行水分測定的方法即卡爾費(fèi)休滴定法分為以下兩種。
（1）容量滴定法
（2）庫侖滴定法
充分理解兩者的特點后再選擇需要的滴定方法和試劑進(jìn)行測定。下表比較了兩種方法的特點，請參考。
項目 | 容量滴定法 | 庫侖滴定法 |
原理 | 根據(jù)卡爾費(fèi)休試劑的滴定量計算出水分的體積。 | 電解氧化反應(yīng)產(chǎn)生的碘與水和KF試劑反應(yīng)，碘的產(chǎn)生與電量成正比，因此能夠從電解氧化所需的電量中求得含水量。 |
滴定試劑 | 滴定劑和脫水溶劑 | 陽極液和陰極液 |
特點 | 1.由于使用了卡爾費(fèi)休試劑作為滴定劑，因此需要預(yù)先求出卡爾費(fèi)休試劑的濃度（滴定率）。 | 1.測定的是電流與時間。滴定劑轉(zhuǎn)換成電子，無需添加標(biāo)準(zhǔn)溶液。它是一種以法拉第定律為基礎(chǔ)的定量法。 |
２. 滴定儀器
卡爾費(fèi)休滴定會在判斷終點時使用電檢法，因此必須使用以下滴定儀器來進(jìn)行。
容量滴定法——容量法自動水分滴定儀
庫侖滴定法——庫倫法自動水分滴定儀
目前，市面上銷售的簡便自動水分滴定儀操作簡單。
卡爾費(fèi)休滴定會受到大氣中水分的影響，因此必須使用氣密性良好的滴定槽。
◆警告
其1
卡爾費(fèi)休滴定與普通的容量分析相同，將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管中，樣品加入錐形瓶或燒杯中，不能在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行滴定，因為卡爾費(fèi)休試劑會迅速與大氣中的水分反應(yīng)，導(dǎo)致無法到達(dá)滴定終點。
其2
現(xiàn)在已不通過目測來判定卡爾費(fèi)休滴定終點的變色。所以檢測微量的過量碘必須采用電終點檢測法。
◆幫助
"如何進(jìn)行電終點檢測方法？"
目前，市面上銷售的滴定儀器采用容量法、庫侖法，同時配合使用電流控制電壓檢測法（定電流分極電壓檢測法）。此方法通過向雙鉑金電極輸入1~30μA的恒定電流，測定兩極之間產(chǎn)生的電壓（極化電壓），后檢測終點。滴定溶液所含水分較多時，電壓（極化電壓）為300~500mV。這個電壓會根據(jù)所用溶劑的種類或樣品的不同而有所變化。一般來說，像碳化氫一類的電導(dǎo)率較低的物質(zhì)會顯示高電壓。
卡爾費(fèi)休滴定一旦接近終點，電壓就會急劇下降至10~50 mV。容量滴定法的話，當(dāng)該電壓保持一段時間時，可判斷其到達(dá)滴定終點。市面上銷售的滴定儀器的保持時間為30~60秒。庫倫滴定法的話，先設(shè)定終點的電壓，低于該電壓時，可判斷其為滴定終點。