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【顆粒知識(shí)庫(kù)】激光衍射干法測(cè)試如何選擇適當(dāng)?shù)姆稚毫?/h1>
本文摘要
在使用激光粒度儀測(cè)量顆粒的粒徑及粒徑分布時(shí)，如選擇干法測(cè)試，適當(dāng)?shù)姆稚鈮簩?duì)成功測(cè)量非常重要，既要避免顆粒發(fā)生團(tuán)聚，又要避免顆粒被高壓破碎。本文介紹了影響干法分散的主要因素，以及如何選擇合適的分散壓力。
01丨干法分散機(jī)理及分散壓力的重要性
干法分散機(jī)理：
氣流產(chǎn)生的剪切力引起的速度梯度
顆粒與顆粒之間的碰撞
顆粒與管壁、管路之間的碰撞
圖1 干法分散機(jī)理示意圖
如果分散能量（壓力）持續(xù)增加，則可能會(huì)導(dǎo)致樣品破碎！
圖2 分散壓力增加帶來(lái)的顆粒變化
所以壓力選擇非常重要，適合的壓力可以幫助我們分散樣品，過低或者過高的壓力，都會(huì)導(dǎo)致分散結(jié)果不理想。
02丨干法分散特點(diǎn)
干法分散與濕法分散相比，具有分散更快捷，無(wú)需在分散介質(zhì)上花費(fèi)太大精力的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于大批量的大顆粒樣品測(cè)試是非常合適的。但干法測(cè)量也有其短板：干法分散不易控制，測(cè)試人員只能對(duì)進(jìn)樣氣壓，粉末流動(dòng)速度以及料斗間隙進(jìn)行一些干預(yù)。所以干法分散往往是實(shí)現(xiàn)顆粒分散與防止顆粒破碎之間的一種折衷方案。
03丨實(shí)現(xiàn)成功的干法測(cè)量
成功的干法測(cè)量，首先需通過控制料斗進(jìn)樣速度和料斗間隙，優(yōu)化進(jìn)樣速度，確保連續(xù)穩(wěn)定的樣品流動(dòng)（過高的流動(dòng)速度，將降低進(jìn)樣裝置的分散效率）。其次，選擇最佳的分散氣壓，既要避免發(fā)生團(tuán)聚，又要避免顆粒被打碎；最后，還要防止樣品盤上遺留顆粒，導(dǎo)致測(cè)量取樣不充分。
如果控制物料進(jìn)樣速度合適，大部分均在遮光度范圍內(nèi)，這時(shí)最重要的就是選擇合適的干法分散壓力。
分散壓力的選擇要考慮樣品大小和形狀。隨著顆粒尺寸減小，粒子間相對(duì)粘附力會(huì)增加，通常需要更高的壓力，甚至更換高能文丘里管提高分散作用力。對(duì)于針狀、棒狀或片狀的樣品，則很容易被打碎。隨著分散壓力增大，粒徑一直減小，或是干法比濕法的結(jié)果要小，這種情況都是因?yàn)檫x擇的分散壓力過大，導(dǎo)致樣品破碎，尤其在制藥行業(yè)，這種情況比較常見，這時(shí)就需要降低測(cè)量壓力或是轉(zhuǎn)用濕法測(cè)量。
04丨如何選擇合適的分散壓力
1，壓力滴定，考察壓力變化對(duì)粒徑的影響
改變分散條件，做一系列的重復(fù)實(shí)驗(yàn)
從高壓做到低壓，或者低壓到高壓測(cè)試均可
一般從4bar-3bar-2bar-1bar-0.5bar甚至于不加壓力
以上條件可以通過SOP非常容易的進(jìn)行控制：
圖3 調(diào)節(jié)分散壓力SOP界面
如下圖示意，在理想狀態(tài)下，粒徑穩(wěn)定時(shí)的分散壓力，即是我們所尋找的分散壓力。
圖4 理想狀態(tài)下粒徑隨壓力變化曲線
在低壓下，開始發(fā)生樣品分散
當(dāng)壓力增大，出現(xiàn)穩(wěn)定區(qū)域
持續(xù)增大壓力，由于樣品被打碎，粒徑逐步減小
但對(duì)于大多數(shù)硬度不大的樣品，分散和破碎是同時(shí)發(fā)生的，所以很難有一個(gè)理想的平臺(tái)。
圖5 奶粉的壓力滴定（標(biāo)準(zhǔn)文丘里管）
2，如果是這種情況，就要通過進(jìn)行干濕法對(duì)比來(lái)選擇最終適合壓力。關(guān)于這一點(diǎn)在ISO13320-1第6.2.3.2中有陳述：
譯文：“必須檢查顆粒是否發(fā)生粉碎，以及是否達(dá)到了良好的分散效果。這通常是通過將干法分散與濕法分散進(jìn)行直接比較來(lái)完成的。理想情況下，結(jié)果應(yīng)該是相同的。"
示例：
圖6 干法0.5bar壓力下粒徑比濕法結(jié)果大
圖7 干法3bar壓力下粒徑結(jié)果和濕法接近
通過圖6圖7的對(duì)比我們看到：該樣品在干法分散壓力為3bar時(shí)與濕法測(cè)試結(jié)果有很好的吻合，因此選擇3bar做為其干法測(cè)試的分散壓力。
此外，如果使用普通文丘里管設(shè)定最高壓力時(shí)，粒徑測(cè)試結(jié)果較濕法分散來(lái)說(shuō)還是偏大，這時(shí)就需要選擇高能文丘里管。例如微粉化后的樣品，粒徑非常小的樣品和團(tuán)聚嚴(yán)重的樣品。高能文丘里管通過增加了一個(gè)轉(zhuǎn)角和更長(zhǎng)的管路，能夠提供更強(qiáng)的分散作用力。馬爾文帕納科 Aero S干法分散器的模塊化設(shè)計(jì)，能夠很方便地切換兩種文丘里管，以適應(yīng)不同樣品的分散要求。
圖8 左側(cè)為高能文丘里管，右側(cè)為普通文丘里管
圖9：Aero S 通過高能文丘里管與粒度儀主機(jī)鏈接
結(jié)論
在選擇干法測(cè)量時(shí)，如果遇到一直加壓，粒徑一直減小的樣品，可以嘗試用濕法測(cè)試，選擇與濕法測(cè)試主峰位置zui接近的壓力值作為分散壓力。如果樣品無(wú)法采用濕法測(cè)試，建議選擇樣品后面拖尾消失的壓力值，或者通過顯微鏡觀察顆粒破碎情況，選擇合適的分散壓力。
本文摘要
在使用激光粒度儀測(cè)量顆粒的粒徑及粒徑分布時(shí)，如選擇干法測(cè)試，適當(dāng)?shù)姆稚鈮簩?duì)成功測(cè)量非常重要，既要避免顆粒發(fā)生團(tuán)聚，又要避免顆粒被高壓破碎。本文介紹了影響干法分散的主要因素，以及如何選擇合適的分散壓力。
01丨干法分散機(jī)理及分散壓力的重要性
干法分散機(jī)理：
氣流產(chǎn)生的剪切力引起的速度梯度
顆粒與顆粒之間的碰撞
顆粒與管壁、管路之間的碰撞
圖1 干法分散機(jī)理示意圖
如果分散能量（壓力）持續(xù)增加，則可能會(huì)導(dǎo)致樣品破碎！
圖2 分散壓力增加帶來(lái)的顆粒變化
所以壓力選擇非常重要，適合的壓力可以幫助我們分散樣品，過低或者過高的壓力，都會(huì)導(dǎo)致分散結(jié)果不理想。
02丨干法分散特點(diǎn)
干法分散與濕法分散相比，具有分散更快捷，無(wú)需在分散介質(zhì)上花費(fèi)太大精力的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于大批量的大顆粒樣品測(cè)試是非常合適的。但干法測(cè)量也有其短板：干法分散不易控制，測(cè)試人員只能對(duì)進(jìn)樣氣壓，粉末流動(dòng)速度以及料斗間隙進(jìn)行一些干預(yù)。所以干法分散往往是實(shí)現(xiàn)顆粒分散與防止顆粒破碎之間的一種折衷方案。
03丨實(shí)現(xiàn)成功的干法測(cè)量
成功的干法測(cè)量，首先需通過控制料斗進(jìn)樣速度和料斗間隙，優(yōu)化進(jìn)樣速度，確保連續(xù)穩(wěn)定的樣品流動(dòng)（過高的流動(dòng)速度，將降低進(jìn)樣裝置的分散效率）。其次，選擇最佳的分散氣壓，既要避免發(fā)生團(tuán)聚，又要避免顆粒被打碎；最后，還要防止樣品盤上遺留顆粒，導(dǎo)致測(cè)量取樣不充分。
如果控制物料進(jìn)樣速度合適，大部分均在遮光度范圍內(nèi)，這時(shí)最重要的就是選擇合適的干法分散壓力。
分散壓力的選擇要考慮樣品大小和形狀。隨著顆粒尺寸減小，粒子間相對(duì)粘附力會(huì)增加，通常需要更高的壓力，甚至更換高能文丘里管提高分散作用力。對(duì)于針狀、棒狀或片狀的樣品，則很容易被打碎。隨著分散壓力增大，粒徑一直減小，或是干法比濕法的結(jié)果要小，這種情況都是因?yàn)檫x擇的分散壓力過大，導(dǎo)致樣品破碎，尤其在制藥行業(yè)，這種情況比較常見，這時(shí)就需要降低測(cè)量壓力或是轉(zhuǎn)用濕法測(cè)量。
04丨如何選擇合適的分散壓力
1，壓力滴定，考察壓力變化對(duì)粒徑的影響
改變分散條件，做一系列的重復(fù)實(shí)驗(yàn)
從高壓做到低壓，或者低壓到高壓測(cè)試均可
一般從4bar-3bar-2bar-1bar-0.5bar甚至于不加壓力
以上條件可以通過SOP非常容易的進(jìn)行控制：
圖3 調(diào)節(jié)分散壓力SOP界面
如下圖示意，在理想狀態(tài)下，粒徑穩(wěn)定時(shí)的分散壓力，即是我們所尋找的分散壓力。
圖4 理想狀態(tài)下粒徑隨壓力變化曲線
在低壓下，開始發(fā)生樣品分散
當(dāng)壓力增大，出現(xiàn)穩(wěn)定區(qū)域
持續(xù)增大壓力，由于樣品被打碎，粒徑逐步減小
但對(duì)于大多數(shù)硬度不大的樣品，分散和破碎是同時(shí)發(fā)生的，所以很難有一個(gè)理想的平臺(tái)。
圖5 奶粉的壓力滴定（標(biāo)準(zhǔn)文丘里管）
2，如果是這種情況，就要通過進(jìn)行干濕法對(duì)比來(lái)選擇最終適合壓力。關(guān)于這一點(diǎn)在ISO13320-1第6.2.3.2中有陳述：
譯文：“必須檢查顆粒是否發(fā)生粉碎，以及是否達(dá)到了良好的分散效果。這通常是通過將干法分散與濕法分散進(jìn)行直接比較來(lái)完成的。理想情況下，結(jié)果應(yīng)該是相同的。"
示例：
圖6 干法0.5bar壓力下粒徑比濕法結(jié)果大
圖7 干法3bar壓力下粒徑結(jié)果和濕法接近
通過圖6圖7的對(duì)比我們看到：該樣品在干法分散壓力為3bar時(shí)與濕法測(cè)試結(jié)果有很好的吻合，因此選擇3bar做為其干法測(cè)試的分散壓力。
此外，如果使用普通文丘里管設(shè)定最高壓力時(shí)，粒徑測(cè)試結(jié)果較濕法分散來(lái)說(shuō)還是偏大，這時(shí)就需要選擇高能文丘里管。例如微粉化后的樣品，粒徑非常小的樣品和團(tuán)聚嚴(yán)重的樣品。高能文丘里管通過增加了一個(gè)轉(zhuǎn)角和更長(zhǎng)的管路，能夠提供更強(qiáng)的分散作用力。馬爾文帕納科 Aero S干法分散器的模塊化設(shè)計(jì)，能夠很方便地切換兩種文丘里管，以適應(yīng)不同樣品的分散要求。
圖8 左側(cè)為高能文丘里管，右側(cè)為普通文丘里管
圖9：Aero S 通過高能文丘里管與粒度儀主機(jī)鏈接
結(jié)論
在選擇干法測(cè)量時(shí)，如果遇到一直加壓，粒徑一直減小的樣品，可以嘗試用濕法測(cè)試，選擇與濕法測(cè)試主峰位置zui接近的壓力值作為分散壓力。如果樣品無(wú)法采用濕法測(cè)試，建議選擇樣品后面拖尾消失的壓力值，或者通過顯微鏡觀察顆粒破碎情況，選擇合適的分散壓力。