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01導讀

全氟和多氟化合物（Per- and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS），是新污染物中的明星物質，PFAS暴露所引發(fā)的環(huán)境和健康風險已在世界范圍內引起關注。自新污染物治理行動方案發(fā)布以來，全國各地新污染物監(jiān)測需求逐步釋放。為了更好的滿足新污染物領域客戶需求，我們精心制作了《PFAS新紀元  全球視角下的法規(guī)趨勢與島津方案匯編》，該文集分為三部分， “背景介紹”、“方案聚焦”和“應用報告展示”，詳細闡述了島津特色、差異化方案在環(huán)境、飲用水、食品輕工紡織等領域的應用。

圖1. 文集封面

島津作為一家歷史悠久的儀器廠商，擁有豐富的PFAS分析儀器產品線，靶向定量分析層面，包含了常規(guī)的離線凈化富集-LCMSMS方案及“PFAS二高一自”特色應用系統(tǒng)：高靈敏-直接進樣方案、高通量-平行液相方案、自動化-On-line SPE分析方案；篩查層面，包含了PFAS MRM篩查數據庫、全譜二維等特色技術和方案，及利用FluoroMatch進行非靶向篩查的方案。此外，針對PFAS分析的難點，島津推出了無氟化的管路包以及潔凈樣品瓶，以避免PFAS本底對分析的干擾。本冊文集，精心篩選了當前島津中國分公司與各海外分公司的關于PFAS各類基質的典型應用方案，希望能夠給到您幫助與啟發(fā)。

圖2. PFAS分析方案匯總

02離線SPE+LCMSMS

合規(guī)分析利器文集方案覆蓋了當前主流的環(huán)境標準要求（如HJ1334-2023、DB32/T4004-2021、EPA 1633等）。表1. 當前國內外部分主要環(huán)境標準概況

其中，EPA 1633法案規(guī)定了水、土壤、滲濾液、沉積物、動物組織中40種PFAS分析，適用范圍廣。以EPA 1633為例，將島津LCMS-80X0 RX系列質譜應用于水質40種PFAS分析，取得了優(yōu)異的效果：

o       40 種PFAS 同時分析，單次分析時長20 min. (圖3)

o       (水樣) 中 PFOA, PFOS, PFHxS優(yōu)于0.2 ng/L.

o       回收率與重復性良好. (圖4)

圖3. PFAS MRM色譜圖 (目標) 級別1

圖4. 級別5（n=3）回收率測定結果

03靶向定量“兩高一自”特色分析系統(tǒng)

為了覆蓋更多的PFAS目標物，提升靈敏度和分析效率，島津隆重推出“PFAS二高一自”差異化應用方案。三種方案均采用LCMS-8060NX三重四極桿串聯(lián)質譜儀，靈敏度極高，水樣無需離線SPE濃縮，直接上機，PFOA和PFOS輕松達到ppt級別靈敏度，滿足大部分法規(guī)的要求。相比于其他環(huán)境基質，飲用水的PFAS風險更值得關注。采用“PFAS二高一自”系統(tǒng)，能顯著提升飲用水PFAS分析效率。

圖5. “PFAS二高一自”差異化應用方案

“PFAS二高一自”特色應用方案推薦搭配以下全氟分析專用的配件和方法包

以上案例中的LCMS-8060NX，可以升級為新款LCMS-8060RX三重四極桿液質聯(lián)用儀，LCMS-8060RX采用全新開發(fā)的IonFocus離子源，配備新開發(fā)的CoreSpray技術，提高ESI 噴霧針同軸度，進一步提升了分析數據的穩(wěn)定性。

04靶向篩查新污染物+PFAS“一網打盡”

傳統(tǒng)的新型污染物分析方法主要關注特定的新污染物類別，同一個方法目標物極性范圍跨度有限。同時對水中強極性和弱極性化合物同時提取的前處理方法也少有報道。島津現推出全譜二維液相系統(tǒng)篩查方案，彌補了這一缺憾：

（1） 將親水色譜（HILIC）與反相色譜（C18）組合，拓展了篩查物的極性覆蓋范圍；

（2） 超快速掃描UF技術結合島津三大專利技術*（極性分流、在線稀釋、雙重梯度），滿足多化合物同時分析需求；

覆蓋面廣泛，采用凍干前處理水樣，可實現PFAS、PPCP、內分泌激素等10大類共501個化合物的篩查。

三大專利技術*：

極性分流(發(fā)明專利：ZL 202010477040.0 )

在線稀釋(發(fā)明專利：ZL 2014 1 0187543.9)

雙重梯度(發(fā)明專利：ZL 202110407632.X）

圖6. 全譜二維-流路圖

圖7. 501個新污染物標準溶液MRM譜圖

05非靶向篩查高分辨質譜得心應手

基于高分辨質譜LCMS-QTOF的篩查手段，進一步拓展了PFAS分析的目標范圍。島津LCMS-9030、LCMS-9050四極桿-飛行時間質譜儀，結合LabSolutions、LabSolutions Insight Explore軟件，輕松實現疑似物篩查、非靶向全面篩查。• 新污染物專屬數據庫，數據庫包含了通用的液相色譜分析條件，化合物中英文名，分子式、保留時間、二級質譜圖、CAS、結構式等信息。• 智能峰提取，KMD數據過濾，讓非靶向篩查更有信心。

圖8. LCMS-QTOF篩查流程

圖9. PFAS非靶向數據分析視圖

此外，本文集還收錄了關于GCMS(MS)分析中性揮發(fā)性PFAS、EDX分析總氟的最新方案，相信這些新技術、新設備能夠讓您在工作中更加得“新”應手。

圖10. PFAS分析全過程方案（儀器+方案+耗材）

環(huán)境介質

·       使用島津LCMS-8060NX按照ASTM D8421-22方法，采用溶劑共進樣方式對非飲用水中全氟和多氟烷基化合物（PFAS）進行分析

·       利用LCMS-8050三重四極桿質譜儀分析EPA M8327中規(guī)定的全氟和多氟烷基化合物（PFAS）

·       LC-MS/MS檢測土壤及沉積物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸

·       超高效液相色譜三重四極桿質譜聯(lián)用法測定水質中17種全氟化合物

·       AOE-LC-MS/MS用于污水中全氟化合物(PFAS)檢測

·       全譜二維液相色譜-質譜聯(lián)用快速篩查水中501個新污染物

·       LC-MS/MS同時分析93種全氟和多氟烷基化合物

·       LCMS-Q-TOF結合FluoroMatch軟件用于環(huán)境基質中PFAS非靶向分析

·       地表水中全氟和多氟烷基化合物（PFAS）的LC-Q-TOF篩查分析方法開發(fā)

·       使用LCMS-9030的HRAM-DIA方法進行全氟和多氟烷基化合物的非靶向篩查

飲用水

·       AOE-LC-MS/MS聯(lián)用分析飲用水中全氟化合物

·       Online SPE-LC-MS/MS聯(lián)用分析飲用水中全氟化合物

·       使用三重四極桿 LCMS-8045 分析 EPA M537.1 中的全氟和多氟烷基化合物（PFAS）

·       使用三重四極桿LC-MS/MS同時分析自來水中的40種PFAS

·       通過三重四極桿LC/MS/MS直接進樣分析有機氟化合物（PFAS）

·       使用頂空固相微萃取-氣相色譜法/質譜法（HS-SPME GC/MS）分析水中的揮發(fā)性PFAS

·       使用頂空固相微萃取-三重四極桿氣相色譜法/質譜法（HS-SPME GC/MS/MS）分析水中的揮發(fā)性PFAS

食品輕工紡織

·       LC-MS/MS法測定動物源性食品中13種全氟化合物

·       超高效液相色譜三重四極桿質譜聯(lián)用測定化妝品中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的含量

·       島津LCMS-8060測定紡織品中25種PFAS

·       EDX-8100 快速篩選分析全氟化合物中總氟含量

06結語

島津作為業(yè)界著名的分析儀器廠商，一直秉承“為了人類和地球的健康”這一理念。并致力于提供豐富全面的分析儀器+應用方案。相信從該應用文集中，您可以找到匹配法規(guī)的PFAS定量方案，也能從PFAS二高一自”特色應用方案獲得生產力提升的喜悅，亦或從高分辨質譜應用方案引發(fā)對PFAS分析與治理的思考。未來我們將繼續(xù)為用戶提供更多更豐富的新污染物及全氟化合物方案及服務，歡迎持續(xù)關注！

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