產(chǎn)品簡介
詳細介紹
—儀器配置—
1、凍干粉水分測定儀--KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—實驗樣品—
凍干粉是采用冷凍干燥機的真空冷凍干燥法預(yù)先將藥液里面的水分凍結(jié),然后在真空無菌的環(huán)境下將藥液里面被凍結(jié)的水分升華,從而得到冷凍干燥而成。
該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變,對生物組織和細胞結(jié)構(gòu)和特征的損傷較小,使其快速進入休眠狀態(tài),有效保護了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩(wěn)定性。
但是凍干后的產(chǎn)品仍然會存在少量水分,為了使制品的穩(wěn)定性提高,受污染的機會減小,需要用凍干粉水分儀檢測凍干后的制品含水量是否滿足要求。
—實驗?zāi)康?mdash;
凍干粉由于水分較低,一次測試的樣品量較少,以及加熱情況下可能產(chǎn)品其他揮發(fā)物,故而無法采用傳統(tǒng)的烘箱法或者快速水分儀測試;本次的測試產(chǎn)品在試劑中的溶解性也不好,也不適合采用卡氏水分儀直接進行測試。
所以本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,即高精度庫倫法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用,檢蛋白凍干粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的。
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在卡氏水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、在凍干粉水分測定儀上輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:180℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 凍干粉 | 環(huán)境濕度: | 35% | |||||
環(huán)境溫度: | 24 ℃ | |||||||
漂移校正:0.03ug/s | 空白值:34.7ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 30.7 | 1142.4 | 7:23 | 3.721 | ||||
2 | 26.2 | 889.7 | 7:41 | 3.397 | ||||
平均值 %: | 3.559 | |||||||
RSD偏差 : | 6.4373% | |||||||
—儀器特點—
1、采用高精度庫侖法水分測定儀與卡氏加熱爐聯(lián)用,可以檢測到低至3μg的水,精度達到ppm級;
2、 空芯氣針進樣,和帶加熱功能的氣體輸送管路,零死體積水汽不凝結(jié),操作更簡單,同時也很大的提高了儀器的準確性和重復(fù)性;
3、 高清電容觸摸屏,實施顯示測量參數(shù),簡潔明了的功能菜單,全面的參數(shù)顯示,操作方便快捷 ;
4、凍干粉水分儀內(nèi)置5種方法可供選擇,8種計算公式方便各種樣品檢測,自定義樣品單位%、ppm、mg/kg等結(jié)果單位更加人性化;
5、系統(tǒng)實時檢測環(huán)境中的水分,扣除漂移,采用實時動態(tài)阻抗法判定滴定終點,提高測量結(jié)果;
5、溫度能達到300℃可以滿足大部分樣品檢測,氣流0-100ml可調(diào),適合各種水分釋放速度的樣品;
6、 該卡氏爐法凍干粉水分檢測儀操作方便,用戶只需要設(shè)置合適的溫度,合適的流量,把樣品放入事先準備好的樣品瓶,放入加熱器,然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊,在儀器上點開始測量即可。
7、 無需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進行下一次樣品測量,更換樣品瓶過程中樣品瓶始終保持密封狀態(tài),測量效率更高更準確,尤其是吸濕性強的樣品無需擔(dān)心空氣中水分的干擾。
8.采用頂空進樣的方式,保證每個測定采用“新”的樣品瓶,樣品測定無交叉感染。樣品瓶體積小,確保較小的死體積和背景水分值。獨立密閉樣品瓶,測定時無需樣品轉(zhuǎn)移,結(jié)果更準確,旋蓋式樣品瓶,無需昂貴的壓蓋器和開蓋器,使用非常方便。
9、 頂空進樣技術(shù),只有氣體進入水分測定儀反應(yīng)杯,不污染反應(yīng)杯及電解電極;