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濕法消解的優(yōu)缺點

閱讀:3535      發(fā)布時間:2016-9-27
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濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。濕法消解是目前做元素分析的zui直接、zui有效、的一種樣品前處理手段。

原理:又稱濕灰化法或濕氧化法,在適量的食品中加入氧化性強酸,并同時加熱消煮,使有機物質(zhì)分解氧化成CO2,水和各種氣體,為加速氧化進(jìn)行,可同時加入各種催化劑,這種破壞食品中有機物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。含有大量有機物的生物樣品通常采用混酸進(jìn)行濕法消解。其中沸點在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預(yù)氧化劑,它可破壞樣品中的有機質(zhì);硫酸具有強脫水能力,可使有機物炭化,使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點;熱的高氯酸是zui強的氧化劑和脫水劑,由于其沸點較高,可在除去硝酸以后繼續(xù)氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成,由于硫酸的脫水作用,該混合溶液可迅速分解有機物質(zhì)。當(dāng)樣品基體含有較多的無機物時,多采用含鹽酸的混合酸進(jìn)行消解;而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。

濕法消解優(yōu)點:操作簡便,可一次處理較大量樣品,適用于生物樣品中痕量金屬元素分析。

濕法消解的缺點
(1)若要將樣品*消解需要消耗大量的酸,且需高溫加熱(必要時溫度>300℃),從而導(dǎo)致器壁及試劑給樣品帶來沾污,消解前將所用容器用1:1HN03加熱清洗并將所用酸溶液進(jìn)行亞沸蒸餾可除去其中的微量金屬元素干擾;
(2)某些混酸對消解后元素的光譜測定存在干擾,例如當(dāng)溶液中含有較多的HClO4或H2SO4時會對元素的石墨爐原子吸收測定帶來干擾,測定前將溶液蒸發(fā)至近干可除去此類干擾。
(3)濕法消解時間長,比如豬肉含油脂比較多,相對蔬菜來說比較難消化,茶葉消解過程中會產(chǎn)氣泡,途中需取下冷卻一下,白酒、黃酒在消解前需先蒸至小體積。

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