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卡氏滴定儀適用范圍及故障排查

閱讀:1163      發(fā)布時(shí)間:2021-8-24
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   卡氏滴定儀適用范圍
  適用于各種形態(tài)的樣品,可加入適當(dāng)?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫拧?/div>
  一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液,測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確。
  卡氏滴定過(guò)程最佳pH范圍為5~7,若因強(qiáng)酸強(qiáng)堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變,可通過(guò)加入緩沖鹽改善。
  若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng),可通過(guò)干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中,避免樣品直接加入到滴定液。
 
  卡氏滴定儀故障排查
  故障1:測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高
  檢查儀器氣密性。
  更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)。
  卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻,反復(fù)吸排液混勻。
 
  故障2:測(cè)定完成漂移值高
  樣品水分釋放不*,可增加萃取時(shí)間,或加入溶劑輔助水分釋放。
 
  故障3:滴定無(wú)法結(jié)束
  樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)。
  滴定杯密封性差。
  指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)。

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