內(nèi)容摘要：七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。?
七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合憃聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑等。因為該樣品末端硅烷醇基團和KF試劑中的甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)釋放水分。所以必須采用無甲醇試劑測定此類物質(zhì)，并且用采用庫侖法檢測及時使用醛酮類專用試劑，也具有一定的副反應(yīng)，所以該樣品建議采用容量法進行檢測。
樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍，軟化時在外力作用下有流動傾向，常溫下是固態(tài)、半固態(tài)，有時也可以是液態(tài)的有機聚合物。廣義上的定義，可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。
樣品說明
樣品為透明液體，與甲醇有副反應(yīng)，采用無甲醇滴定體系。 |
---儀器配置---
1. S-300全自動卡爾費休水分測定儀； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 雙鉑片電極； 4. 滴定池攪拌臺； | 5.10ml注射器 6. 1ul進樣針 7. 分析天平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑：卡爾費休水試劑， 溶劑：無水甲醇； | 輔助試劑：無； |
---儀器參數(shù)---
控制精度：1ul 攪拌速度：20% 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，滴定延遲。 | 滴定延時：10秒 終點延時：自動 漂移扣除：開啟 漂移值更新：自動 延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品 |
---檢測方法---
1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無水溶劑。 2、使用打空白功能，將儀器調(diào)整至終點狀態(tài)。 3、使用標定功能用10ul的純水標定3-5次作為樣品檢測計算的滴定度。 3、用注射器抽取5gl左右的樣品，，稱量后從反應(yīng)杯進樣口注入反應(yīng)杯，并輸入樣品質(zhì)量。按開始鍵 4、儀器測量結(jié)束后，會自動顯示結(jié)果 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱： | 七甲基三硅氧烷 | 環(huán)境濕度： | 55% | ||||||
環(huán)境溫度： | 19℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：3.311mg/ml | ||||||||
測定次序 | 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 5846.3 | 1.059 | 3.492 | 2:42 | 597.3 | ||||
2 | 5443.2 | 0.944 | 3.112 | 2:38 | 581.7 | ||||
3 | 5862.0 | 1.060 | 3.502 | 2:53 | 591.6 | ||||
平均值 %： | 590.2 | ||||||||
RSD偏差 %： | 1.3375% | ||||||||
從上述結(jié)果可以看出，該樣品用容量法檢測有這較高的準確性和較好的重復(fù)性。
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