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樣品
石墨材料是鋰電池常用的負(fù)極材料。鋰離子電池能量密度在很大程度上取決于負(fù)極材料，從鋰離子電池實(shí)現(xiàn)商業(yè)化到現(xiàn)在，所用的負(fù)極材料穩(wěn)定，應(yīng)用*的是碳材料，其中最主要的依然是石墨。石墨具有六元環(huán)碳網(wǎng)層狀結(jié)構(gòu)，碳碳之間是SP2 雜化的，層層之間是分子作用力連接。石墨中存在兩種不同的晶體結(jié)構(gòu)：六面體石墨(2H)和菱面體石墨(3R)。2H相具有ABABA特征堆積，3R相的堆積結(jié)構(gòu)則是ABCABC。兩種相可以相互轉(zhuǎn)變，2H相是熱力學(xué)穩(wěn)定，在石墨中較多，約占總體的五分之四在鋰離子電池負(fù)極材料中，天然石墨和人造石墨一直是使用最大的負(fù)極材料，但是人造石墨由于在生 產(chǎn)過(guò)程中需要高溫處理，使其生產(chǎn)成本大幅提高并對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響，相對(duì)于人造石墨而言，天然石墨有很多優(yōu)點(diǎn)，它的成本 低、結(jié)晶程度高，提純、粉碎、分級(jí)技術(shù)成熟，充放電電壓平臺(tái)低，理論比容量高等，這些為其在鋰離子電池行業(yè)的應(yīng)用奠定了 良好的基礎(chǔ)。本試驗(yàn)采用V310-KHF測(cè)定某種石墨材料中的水分含量。
1、V-310s卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、KHF-100卡式加熱爐
3、全封閉電解池
4、電解電極和測(cè)量電極
5、樣品導(dǎo)出管
6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、高純氮?dú)?/p>
參數(shù)設(shè)置
通氣流量：50ml/min；加熱溫度：190℃；電解檔位：自動(dòng)；攪拌速度：5；空白扣除開(kāi)啟；漂移扣除自動(dòng)。進(jìn)樣延遲：180s；
操作過(guò)程
1. 開(kāi)啟V310-KHF水分測(cè)定儀，向滴定池中加適量卡爾費(fèi)休試劑，確保試劑在最大最小刻度之間即可。
2. 開(kāi)啟氮?dú)怃撈炕蛘甙l(fā)生器，設(shè)定好氣量、加熱溫度。
3. 等待儀器電解平衡。
4. 測(cè)樣時(shí)稱取適量樣品于進(jìn)樣瓶中，將其置于加熱爐模塊上，連接好樣品導(dǎo)出管，先點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，然后進(jìn)樣，輸入相關(guān)參數(shù)，等待測(cè)量結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
進(jìn)樣量每次大概3g左右，測(cè)量結(jié)果，樣品水分含量大概是145ppm。
結(jié)果討論
采用V310-KHF卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定【石墨材料】中的含水量，結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法（通用方法）
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