烴類在嚴格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補強劑(見增強材料)和填料。炭黑是最古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀炭黑中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設置:170℃
2、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 炭黑1 | 環(huán)境濕度: | 53% | |||||
環(huán)境溫度: | 16℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:120.8ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.2632 | 340.6 | 5:30 | 1294.073 | ||||
2 | 0.4306 | 524.5 | 6:51 | 1218.068 | ||||
3 | 0.3840 | 482.4 | 5:55 | 1256.250 | ||||
平均值:ppm | 1256.1303 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 3.0254% | |||||||
樣品名稱: | 炭黑2 | 環(huán)境濕度: | 53% | |||||
環(huán)境溫度: | 16℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:120.8ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.3263 | 109.3 | 3:44 | 1296.420 | ||||
2 | 0.2840 | 153.9 | 3:57 | 1233.639 | ||||
3 | 0.2773 | 130.2 | 3:51 | 1260.125 | ||||
平均值:ppm | 1263.3947 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 2.4947% | |||||||
樣品名稱: | 炭黑1容量法 | 環(huán)境濕度: | 53 | |||||
環(huán)境溫度: | 16℃ | |||||||
漂移校正: | 空白值: | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.5877 | 0.169 | 611 | 3:25 | 1040.0 | |||
2 | 0.6352 | 0.179 | 648.0 | 3:36 | 1020.5 | |||
3 | 0.5593 | 0.165 | 568.0 | 3:51 | 1015.6 | |||
平均值:ppm | 1025.3667 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 1.2588% | |||||||
樣品名稱: | 炭黑2容量法 | 環(huán)境濕度: | 53 | |||||
環(huán)境溫度: | 16℃ | |||||||
漂移校正: | 空白值: | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.6241 | 0.199 | 721 | 3:25 | 1054.7 | |||
2 | 0.7962 | 0.234 | 847 | 3:36 | 1063.5 | |||
3 | 0.497.4 | 0.154 | 599 | 3:51 | 1123.6 | |||
平均值:ppm | 1080.6 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 3.4701% | |||||||
經(jīng)過實驗表明,用庫侖法水分測定儀+卡氏加熱檢測在170℃的溫度下,水分更容易充分釋放,用容量法直接檢測,可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒有能夠釋放出來,所以測出來結(jié)果會稍微偏低一點
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