自動(dòng)微量水分測(cè)定儀滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量精確度。
自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用卡爾--菲休庫(kù)侖法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種可靠的方法，自動(dòng)微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動(dòng)打印，雙CPU設(shè)計(jì)，空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡(jiǎn)單，全自動(dòng)的分析儀器。是絕緣油水分分析的理想儀器。
在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問(wèn)題：
系統(tǒng)全密閉問(wèn)題?？栙M(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度要以快到不形成湍流為止，這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量精確度。
當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。
滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤(pán)上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動(dòng)”鍵開(kāi)始清洗滴定管，使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持*。（一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。）
2、溶劑的加入（無(wú)水甲醇）
將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無(wú)水甲醇試劑瓶上，通過(guò)自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無(wú)水甲醇，至少要保證浸沒(méi)電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測(cè)樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無(wú)法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至少量。同時(shí)，請(qǐng)開(kāi)啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過(guò)程是非常重要的，因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件，所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始漂移程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
通過(guò)4分鐘自動(dòng)測(cè)定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響，此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過(guò)30ml/min，理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認(rèn)后選擇“1測(cè)量”，再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開(kāi)始標(biāo)定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
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