溶劑水分測定儀采用卡爾-費休庫侖法(卡氏電量法)測定樣品中的水分,克服了卡爾-費休滴定法儀器的準(zhǔn)確度低、試劑用量大、操作繁瑣等缺點,該儀器采用了大電解電流及電流自動控制,通過電解產(chǎn)生滴定劑(碘),從而使試劑可以重復(fù)連續(xù)的使用,測定結(jié)果直接數(shù)字顯示,具有分析過程短(一般1分鐘一個結(jié)果),操作簡單,精度高,自動性強等特點,該儀器適用于石油、化工生產(chǎn)過程與產(chǎn)品中水分的測定;充油電器設(shè)備絕緣油中水分的測定;醫(yī)藥、農(nóng)藥、糧食、炸藥、顏料、油漆、礦物原料等物質(zhì)中水分的測定.
選擇購買溶劑水分測定儀時注意以下幾點:
達到終點后也需要手動關(guān)閉,1選擇時好考慮自動型儀器。手動的需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測。因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量防止空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。2選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在非常容易吸收水分。
卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,3應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵局部。應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的資料制成的計量泵,防止發(fā)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢。
一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,4電極問題。該部分屬于的核心部件。另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以堅持電極壽命。
要得到精確的測試結(jié)果,另外。在使用過程中除了要嚴格依照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題:
從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,系統(tǒng)全密閉問題???費休試劑液路局部連接一定要緊固。否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。
盡量使用10ul取樣器,取樣的準(zhǔn)確問題。標(biāo)定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水。這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
因為滴定試劑加入時在局部,磁性攪拌速度調(diào)整。反應(yīng)池中。與電極不在一處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達到終點。
而在接近終點時應(yīng)變慢,滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間。這樣可提高計量精確度。
一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,當(dāng)日試驗完畢后。然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標(biāo)定不實。
防止工作時電子顯示跳動,應(yīng)該遠離強磁場。出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的,因為必需使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管自身因為平衡壓力的關(guān)系,又必需與外界接通。