庫(kù)侖法自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法檢測(cè)原理，應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù)，采用大屏幕液晶顯示屏，全中文菜單提示操作，有豐富的運(yùn)算，打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能，是石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測(cè)試水分含量的理想庫(kù)侖法自動(dòng)微量水分測(cè)定儀。卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要-定量的水參加反應(yīng)：I2SO22H2O－2HIH2SO4上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。
經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基氫吡啶?？栙M(fèi)休水分測(cè)定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測(cè)出自由水,也可測(cè)出結(jié)合水，常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。
應(yīng)用注意事項(xiàng):
1、系統(tǒng)全密閉問題：卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題：在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止，這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢：滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量精確度。
5、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。
6、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
安裝與設(shè)置
1、水分測(cè)定儀盡量避免震動(dòng)、陽(yáng)光直射，無溫度干擾，無電源波動(dòng)，
2、周圍留有足夠的空間以防止熱量堆積，保持與熱敏物質(zhì)之間的足夠距離。
3 、旋動(dòng)兩個(gè)調(diào)平螺絲直到氣泡位于水平指示儀*。
4、按《干燥溫度》鍵，用上下滾鍵將的干燥溫度設(shè)置為110℃，按《回車》予以確認(rèn)。
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