大多數(shù)智能卡氏水分測(cè)定儀采用一支極化雙鉑電極測(cè)量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾?費(fèi)歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識(shí)別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗。
智能卡氏水分測(cè)定儀可以檢測(cè)各類液體、氣體等樣品中的水分含量程度，廠家按照卡式水份測(cè)定技術(shù)原來為基礎(chǔ)進(jìn)行設(shè)計(jì)研發(fā)，卡式的測(cè)水份儀器按照測(cè)定原理來分可以有多種形式，傳統(tǒng)卡式水份儀 測(cè)量范圍 30ppm-*； 準(zhǔn)確度 0.05ml 環(huán)境溫度 室溫-50（℃） 電源電壓 220（V） 外形尺寸 30*25*20（mm），其測(cè)試精度高，水份測(cè)定儀終點(diǎn)指示準(zhǔn)確，使用方便，智能卡氏水分測(cè)定儀性能穩(wěn)定，價(jià)格低廉，有效替代傳統(tǒng)手動(dòng)目視的老款水分測(cè)定儀，具有卡式的水份測(cè)定技術(shù)優(yōu)秀的性能，儀器采用卡爾-費(fèi)休試劑為標(biāo)準(zhǔn)液的容量滴定法為分析原理，適用于各類化工以及質(zhì)監(jiān)部門，采用了的自動(dòng)控制電路和大電解電流及電流自動(dòng)控制技術(shù)，測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示，本水份測(cè)定儀終點(diǎn)指示延時(shí)：10-15秒，智能卡氏水分測(cè)定儀測(cè)量時(shí)間：30秒到幾分鐘，使用環(huán)境溫度：5-35℃，使用環(huán)境濕度：≤80%，閥門及管路材質(zhì)：三向雙通電磁驅(qū)動(dòng)控制閥，防腐材料管路，外接電極：雙鉑電極，極化電壓：-40mV，靈敏度：10-6A，終點(diǎn)指示：刻度電流表外形結(jié)構(gòu)新穎、輕便，該儀器工作更可靠,使用更方便.
大多數(shù)智能卡氏水分測(cè)定儀采用一支極化雙鉑電極測(cè)量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾·費(fèi)歇爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識(shí)別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s ,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥) 。表3 列出了污染物類型及其清洗方法。
智能卡氏水分測(cè)定儀與手工滴定大致相仿。在儀器正確安裝且嵌入電極的情況下,用KF 試劑充填交換裝置,將溶劑加入滴定池,啟動(dòng)儀器。儀器首先自動(dòng)滴定滴定池內(nèi)的水分(相當(dāng)于空白滴定) ;在滴定至滴定池內(nèi)無水后,儀器提示注入樣品,隨后開始樣品滴定。滴定結(jié)束后自動(dòng)輸出樣品水分含量,同時(shí)自動(dòng)充填滴定管,儀器又回到備用狀態(tài)。
智能卡氏水分測(cè)定儀滴定劑的加入:
傳統(tǒng)的方法是通過帶旋塞閥的標(biāo)準(zhǔn)移液玻璃管添加滴定劑,速度慢,精度差?，F(xiàn)代活塞移液管消除了滯后效應(yīng)。操作更快速,更精確,機(jī)械活塞移液管的分辨率是量筒的1/ 10000 或更高。例如,50mL機(jī)械活塞移液管,精度為5μL ,而一個(gè)50mL 刻度為1mm 的玻璃滴定管,需要大約10m 長(zhǎng)才能獲得同樣的分辨率。現(xiàn)代自動(dòng)滴定儀的加液器大多是采用微處理器控制,馬達(dá)驅(qū)動(dòng)滴定管的活塞,利用控制器將預(yù)設(shè)值與實(shí)際測(cè)量值之間的偏差轉(zhuǎn)變?yōu)榭刂菩盘?hào),控制儀器自動(dòng)加液。微處理器控制的滴定儀可以通過對(duì)滴定的預(yù)估計(jì),快速準(zhǔn)確地完成滴定: ①在持續(xù)加液過程中,接近預(yù)設(shè)值時(shí)加液速率會(huì)漸漸降低。②在間歇控制范圍內(nèi),加液量是預(yù)先計(jì)算好的,當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),加液速率會(huì)越來越慢。
智能卡氏水分測(cè)定儀終點(diǎn)指示:
滴定分析的基本條件是,終點(diǎn)穩(wěn)定,指示信號(hào)易于重現(xiàn)。當(dāng)?shù)味ㄖ令A(yù)設(shè)值時(shí),根據(jù)滴定劑的消耗量計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。智能卡氏水分測(cè)定儀指示的滴定終點(diǎn)必須盡可能靠近化學(xué)計(jì)量反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn),使滴定誤差降至低限度。一般滴定終點(diǎn)的指示是利用某種物理當(dāng)量與反應(yīng)物中某一物質(zhì)的濃度成正比的關(guān)系,把化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理當(dāng)量信號(hào),通過信號(hào)的變化,找到滴定終點(diǎn)。但對(duì)難以產(chǎn)生確切電位變化的不可逆氧化還原反應(yīng),或者滴定時(shí)電極響應(yīng)緩慢,通常不能用電位滴定方式指示終點(diǎn)。在這種情況下,可以采用帶電電極指示終點(diǎn)?？?middot;費(fèi)歇爾水分測(cè)定儀就是通過極化指示電極,智能卡氏水分測(cè)定儀用電流法或控制電流電位法指示終點(diǎn)。到達(dá)滴定終點(diǎn)前,滴定池內(nèi)存在水分,無可逆電對(duì);達(dá)到終點(diǎn)時(shí),池內(nèi)形成可逆電對(duì)( I2/ I - ) ,使電流或電位信號(hào)突然變化。智能卡氏水分測(cè)定儀這種滴定過程很容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。圖1 是兩種卡爾·費(fèi)歇爾水分滴定儀終點(diǎn)指示方法的特征曲線。
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