從此不再折箭為誓

閱讀：2009發(fā)布時間：2017-5-23

下圖為傳統(tǒng)的微萃取針。存在兩個zui大的問題，一是非常易折，二是鍵合相膜厚太薄，容量太小。導(dǎo)致穩(wěn)定性和檢出限都不好。

造成這兩個問題的原因都是由于它的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)導(dǎo)致的:

一是鍵合相直接鍵合在針尖處。

二是使用的23號針頭，內(nèi)徑太細(xì)導(dǎo)致鍵合相膜厚不能做的太厚。外徑太細(xì)，導(dǎo)致易折。

RESTEK的SPME產(chǎn)品 Arrow重新設(shè)計(jì)了結(jié)構(gòu)，從根本上解決了傳統(tǒng)產(chǎn)品的缺點(diǎn)。

一是設(shè)計(jì)了箭頭形狀的針尖，更加容易穿透密封墊，使針桿受力更小。

二是鍵合相層設(shè)計(jì)在箭頭以上的部分。并且將針頭的尺寸由原來的23號（0.58mm）增大到了1.1 和1.5mm。這樣有兩個好處，一是有足夠的空間可以加厚鍵合相的膜厚。另外針頭加粗*杜絕針頭折彎的現(xiàn)象發(fā)生。

下面這個表格很清晰的列出來如何根據(jù)要分析的化合物的種類來選擇對應(yīng)的Arrow產(chǎn)品：

分析物	分子量	固定相	膜厚（um）	針頭外徑	針座顏色	貨號
揮發(fā)性化合物	60–275	聚甲基硅氧烷	100	1.1	紅色	27485
揮發(fā)性化合物（高容量）	60–275	聚甲基硅氧烷	250	1.5	黑色	27484
極性，半揮發(fā)性化合物	80-300	聚丙烯酸酯	100	1.1	灰色	27488
高揮發(fā)性化合物	30-225	聚甲基硅氧烷	120	1.1	亮藍(lán)	27487
胺類和極性化合物	60-300	聚甲基硅氧烷	120	1.1	紫色	27486

由于對SPME結(jié)構(gòu)上進(jìn)行了升級，所以也需要對對應(yīng)的進(jìn)樣口配件進(jìn)行對應(yīng)的調(diào)整。只需要從RESTEK購買如下對應(yīng)設(shè)備的套裝安裝到進(jìn)樣口上就可以了。

適用套裝

氣相	套裝貨號
Thermo TRACE Ultra	27495
Thermo TRACE 1300/1310	27494
Agilent GC 6890	27492
Agilent GC 7890	27493
Shimadzu GC 2010	27491

SPME在*次使用之前或者定期都需要進(jìn)行一次老化。老化需要注意一下幾點(diǎn)：

1 老化需要在惰性環(huán)境下進(jìn)行。

2 老化zui高溫度建議在zui高耐受溫度以下20C進(jìn)行。

3 可以直接在進(jìn)樣口老化，但是一定要使用SPME襯管。

4 不要使用石英棉，防止破壞鍵合相，老化的時候設(shè)置zui大分流比，防止雜質(zhì)進(jìn)入到色譜柱內(nèi)。

5 無論是老化還是使用過程中不要用手觸碰鍵合相位置。

6 杜絕接觸含氯化合物，防止鍵合相膨脹。

老化條件和方法請參考如下表格內(nèi)容：

鍵合相以及膜厚	zui高耐受溫度	推薦操作溫度	zui低/zui高老化溫度	老化時間	清洗溶劑	清洗時間
PDMS, 100um	300°C	180–300°C	200 / 300°C	30min	甲醇/乙醇/異丙醇	2min
PDMS, 250um	300°C	200–300°C	220 / 300°C	30min	甲醇/乙醇/異丙醇	2min
聚丙烯酸酯，100um	280°C	180–280°C	200 / 280°C	30min	甲醇/脂肪烴	2min
Carbon WR, 120um	300°C	180–300°C	200 / 300°C	30min	甲醇	2min
DVB, 120um	300°C	200–300°C	220 / 300°C	30min	甲醇/乙醇/異丙醇	2min

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