反式脂肪酸（TFA）分析（3）

閱讀：1572發(fā)布時間：2019-1-21

Rt-2560可以用于GC-MS嗎？

Jana Rousova

免責(zé)聲明：不要在GC-MS中使用非鍵合色譜柱（如Rt-2560）進(jìn)行常規(guī)分析！如果你必須運(yùn)行一些樣品，會有大量的柱流失。

在我上一篇博客中，我談到了用含有各種反式脂肪酸的樣品終測試我們的色譜柱是多么令人興奮。Rt-2560提供了C18:1異構(gòu)體的有效分離。起初，我對樣品與順/反標(biāo)準(zhǔn)的出峰位置的漂移有懷疑，在色譜圖中用紫色星標(biāo)記（圖1）。

圖1：在Rt-2560上使用GC-FID分離糖霜中的C18:1異構(gòu)體。紅線是糖霜樣品，藍(lán)線是順式/反式標(biāo)準(zhǔn)品。紫色的星星標(biāo)記不確定的峰。

簡單的方法是使用GC-MS運(yùn)行樣品，然而，Rt-2560沒有鍵合，但因?yàn)橄疵擁樞?不同，使用其他色譜柱又無法解決問題。如上所述，Rt-2560不推薦用于MS檢測器，因?yàn)樗哂懈咧魇?，但另一方面，它是一種快速的臨時識別方法。

乍一看，色譜圖沒有顯示過多的柱流失：

圖2：Rt-2560上糖霜FAME的總離子色譜圖

但是當(dāng)我們觀察光譜時，背景離子m / z 472存在于所有峰中：

圖3：未知峰的光譜，m / z范圍35-550

提取m / z 472在整個運(yùn)行過程中顯示出均勻的豐度，在溶劑洗脫時間周圍略有下降：

圖4：m / z 472的提取離子色譜圖

這樣一個巨大的背景可以減去，但它仍然可以影響識別和敏感性。簡單的解決方案是掃描截止于450 amu的m / z，以獲得更清晰的質(zhì)譜：

圖5：未知峰的光譜，m / z范圍35-450

雖然主要干擾消失了，但仍然存在背景- m / z 378也是柱流失的一部分。這個峰值比之前的472小得多，并且不會妨礙識別。然而，只要目標(biāo)分析物具有較低的分子量，該離子也可以被截止。

圖6：未知峰的光譜，m / z范圍35-350

因此，在消除了所有干擾之后，我終于能夠繼續(xù)進(jìn)行識別了。不幸的是，這里存在另一個阻礙。各個FAME異構(gòu)體之間EI光譜的差異是如此微小，以至于我們只能確定我們有多少碳和雙鍵，而不是雙鍵所在的位置。圖7顯示了一個異構(gòu)體峰的庫搜索的典型實(shí)例。但即使識別非常有限，它確實(shí)有助于我們確認(rèn)色譜峰是分析物還是基質(zhì)背景。

圖7：庫搜索示例

總之，雖然使用Rt-2560可以使用GC-MS進(jìn)行臨時鑒定，但高柱流失會污染離子源。我們不建議將此設(shè)置用于常規(guī)分析或篩選。

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