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特色應用：使用GC加速器套件快速分析低濃度PAH
閱讀：2384發(fā)布時間：2019-2-13
特色應用：使用GC加速器套件快速分析低濃度PAH
使用GC-MS，15分鐘分析低水平PAH，提高樣品通量
· 按比例縮小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能；GC加速器套件可提高柱溫箱升溫速率，以滿
足按比例縮小的方法的要求。
· 在SIM模式下使用現(xiàn)有的半揮發(fā)性方法進行低濃度PAH分析。
· 縮短總循環(huán)時間以提高樣品通量
多環(huán)芳烴（PAHs）的快速，低水平分析具有意義，因為其中一些化合物具有高毒性和致癌性。 對于GC-MS分析，PAHs的結(jié)構(gòu)使它們能夠在更敏感的選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下進行分析，因為它們通常在典型的電子電離條件下電離而沒有明顯的碎片，從而產(chǎn)生強烈的分子離子信號。 這使得將現(xiàn)有的半揮發(fā)性化合物分析，如通常以全掃描模式運行的EPA 8270D，可輕易轉(zhuǎn)換為能夠檢測更低水平的PAH的SIM分析。
此處展示的PAH GC-MS分析，將傳統(tǒng)色譜柱（30 m，0.25 mm，0.25μm Rxi-5Sil MS）縮小為可在更短時間內(nèi)實現(xiàn)同樣分離的更短、更的色譜柱（20 m， 0.15mm，0.15μm Rxi-5Sil MS）。下面給出的優(yōu)化的方法參數(shù)，確保新柱的洗脫譜圖與傳統(tǒng)柱保持一致。對于具有120 V柱溫箱的Agilent 6890和7890儀器，無法滿足縮小比例分析中的升溫速率，Restek的GC加速器套件用于提高GC的升溫速率，而無需對儀器硬件或軟件進行任何更改。
如色譜圖所示，該PAH GC-MS分析，即使在0.05 ng樣到柱上，也能獲得良好的峰分辨率和響應，整個分析僅需15分鐘。無論何時分析低濃度PAH，都應特別注意減輕因MS溫度設置過低或未使用優(yōu)化源部件導致的峰拖尾。例如，在這種情況下，建議使用9 mm的提取鏡來代替標準的3 mm的。 請注意，在特別低的濃度下，校準可能需要使用交替配合類型，但內(nèi)部測試表明可以滿足方法校準要求。
色譜峰 | tR (min) | 濃度(µg/mL) | |
1. | 萘-d8（IS） | 3.44 | 2.0 |
2. | 萘 | 3.45 | 1.0 |
3. | 2-甲基萘 | 3.86 | 1.0 |
4. | 1-甲基萘 | 3.92 | 1.0 |
5. | 2-氟聯(lián)苯（SS） | 4.08 | 2.0 |
6. | 苊烯 | 4.41 | 1.0 |
7. | 苊-d10（IS） | 4.49 | 2.0 |
8. | 苊 | 4.51 | 1.0 |
9. | 芴 | 4.83 | 1.0 |
10. | 2,4,6-三溴苯酚（SS） | 4.97 | 2.0 |
11. | 菲-d10（IS） | 5.40 | 2.0 |
12. | 菲 | 5.41 | 1.0 |
13. | 蒽 | 5.45 | 1.0 |
14. | 熒蒽 | 6.15 | 1.0 |
15. | 芘-d10（SS） | 6.28 | 2.0 |
16. | 芘 | 6.29 | 1.0 |
17. | 對三聯(lián)苯-D14（SS） | 6.37 | 2.0 |
18. | 苯并[a]蒽 | 7.12 | 1.0 |
19. | 屈-d12（IS） | 7.13 | 2.0 |
20. | 屈 | 7.15 | 1.0 |
21. | 苯并[b]熒蒽 | 8.17 | 1.0 |
22. | 苯并[k]熒蒽 | 8.21 | 1.0 |
23. | 苯并[a]芘 | 8.56 | 1.0 |
24. | 二萘嵌苯-d12（IS） | 8.64 | 2.0 |
25. | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 10.16 | 1.0 |
26. | 二苯并[a,h]蒽 | 10.20 | 1.0 |
27. | 苯并[ghi]苝 | 10.58 | 1.0 |
色譜柱 | Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
樣品 | EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Revised SV internal standard mix (cat.# 31886) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
稀釋劑: | 二氯甲烷 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
進樣 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
進樣量: | 1.0 µL 分流(分流比 20:1) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
襯管: | Topaz 4 mm 單錐 w/wool (cat.# 23303) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
進樣口溫度: | 275 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
柱溫箱 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
柱溫: | 60 °C (保持 0.7 min) ，以39.8 °C/min 升至285 °C ，再以 4.3 °C/min升至305 °C ，再以28.5 °C/min升至320 °C (保持3.5 min) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
載氣 | He, 恒流 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
流量: | 1.0 mL/min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
檢測器 | MS | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
模式: | SIM | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
SIM Program: |
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傳輸線溫度: | 280 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
分析儀類型: | 四極 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
離子源類型: | Extractor | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
提取鏡: | 9 mm ID | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
源溫度: | 330 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
四極桿溫度: | 180 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
溶劑延遲時間: | 1 min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
調(diào)諧類型: | DFTPP | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
離子模式: | EI | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
儀器 | Agilent 7890B GC & 5977A MSD | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
注 | 在裝有GC加速器套裝（cat # 23849）的120 V柱溫箱中快速SIM分析16種主要PAHs和甲基萘（進樣1μg/ mL = 柱上0.05 ng） |
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