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如何選擇正確的GC色譜柱(1)

閱讀:1685發(fā)布時(shí)間:2019-4-30

 大約一個(gè)月前,我向幾位初學(xué)者簡(jiǎn)要介紹了如何選擇GC色譜柱。畢竟, Restek有數(shù)千個(gè)柱的貨號(hào)可供選擇(更不用說(shuō)大量自定義號(hào)),因此如果一個(gè)分析沒(méi)有使用哪個(gè)的方法,那么如何簡(jiǎn)化此選擇過(guò)程?

好吧,我解釋了我如何做的,因?yàn)榉答?/font>很好,我想與更多的客戶分享。 就像我之前的文章GC毛細(xì)管柱殺手一樣,我決定把這一系列分為四個(gè)部分,這樣我可以把每篇文章集中在一兩個(gè)主題上。 因?yàn)?/font>柱的選擇可以編寫(xiě)整本書(shū),所以我的每篇文章將基于概而不是任何具體分析實(shí)例。 因此,我不會(huì)討論特定于應(yīng)用程序的色譜柱,因?yàn)檫@些是不言自明的,我也不會(huì)討論列出一個(gè)或多個(gè)推薦的任何特定方法。我將沒(méi)有已發(fā)布的方法可用(即方法開(kāi)發(fā))這個(gè)主題來(lái)談。

現(xiàn)在大家都了解了這個(gè)系列的內(nèi)容,讓我們從選擇過(guò)程的基礎(chǔ)開(kāi)始。我相信每個(gè)人都有自己的方法來(lái)縮小特定分析的選擇范圍,讓我和你分享我的方法。我將首先列出我用來(lái)幫助簡(jiǎn)化選擇的四個(gè)通用類。

 

 我縮小選擇考慮的四類:

1.我看一下目標(biāo)化合物的沸點(diǎn)。

2.我考慮化合物的極性(以及樣品/標(biāo)準(zhǔn)溶劑的極性,如果有的話)。

3.我考慮化合物濃度,柱容量和使用的檢測(cè)器。

4.我查看任何其他細(xì)節(jié),這些細(xì)節(jié)可能有助于將選擇范圍縮小到只有一個(gè)或幾個(gè)柱的貨號(hào)。

 

我使用上的四個(gè)類別的考慮來(lái)可能的將柱選擇范圍縮小到下面列出的四個(gè)類別之一。

 

GC色譜柱分為四類:

A.氣體分析柱(固相/吸附)。

B.揮發(fā)柱(液相/分配,β*小于50)。

C.半揮發(fā)柱(液相/分配,β*大于50)。

D.高溫柱(液相/分配,高溫熔融石英和金屬(MXT)聚硅氧烷相柱)。

 

=相比= r / 2dfr =內(nèi)徑; df =膜厚)。

 

 

 

本系列的1部分將討論如何使用化合物沸點(diǎn)來(lái)縮小色譜柱選擇范圍。

 

沸點(diǎn)

為了選擇正確的GC色譜柱,必須知道目標(biāo)化合物和樣品中所有其他化合物的沸點(diǎn)。畢竟,氣相色譜基于化合物的揮發(fā)性,如果它們不揮發(fā),你將永遠(yuǎn)無(wú)法使用GC進(jìn)行分析。

更具體地說(shuō),我使用公布的沸點(diǎn)來(lái)縮小選擇范圍。 沸點(diǎn)的原因是因?yàn)樵?/font>GC系統(tǒng)中,化合物實(shí)際蒸發(fā)(沸騰)的溫度將低于公布的值(通常在MSDS中列出)。 據(jù)說(shuō)這是因?yàn)樵谝粋€(gè)封閉的,惰性的和湍流的系統(tǒng)中,化合物會(huì)在低于大氣壓的溫度下沸騰(而大氣壓用于確定公布的沸點(diǎn)溫度)。 另外,因?yàn)槲覀兛梢圆檎掖蠖鄶?shù)化合物的公布沸點(diǎn)(bp's)。 我總結(jié)了下面公布的沸點(diǎn)和色譜柱選擇之間的關(guān)系:

 

所有沸點(diǎn)低于約50°C的化合物 - 使用專為氣體分析設(shè)計(jì)的色譜柱(固相/吸附)。

一種或多種沸點(diǎn)在約50°C220°C之間的化合物 - 使用揮發(fā)物柱(液相/分配)。

一種或多種沸點(diǎn)在約100°C450°C之間的化合物 - 使用半揮發(fā)物柱(液相/)。

所有沸點(diǎn)大于約400°C的化合物 - 使用高溫色譜柱(液相/分配)。

 

正如您所看到的,存在重疊,您要牢記為了對(duì)化合物進(jìn)行色譜分析,溫度需要足夠高,以便任何化合物在系統(tǒng)中的任何位置(包括色譜柱)冷凝。 換句話說(shuō),您需要使用具有足夠高的高溫度的色譜柱,以便所有化合物都能從其中洗脫出來(lái)。例如,如果您需要在同一分析運(yùn)行中分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物,則需要使用半揮發(fā)色譜柱。

因此,如果您只知道化合物的沸點(diǎn),這是否足以準(zhǔn)選擇色譜柱? 有時(shí)答案是,有時(shí)答案是。 當(dāng)答案為時(shí),希望使用這篇文章以及接下來(lái)的三篇文章,將進(jìn)一步縮小選擇范圍。 請(qǐng)繼續(xù)關(guān)注第2部分。


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