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糖衍生化后的GC-MS分析(3):維護(hù)工作

閱讀:103發(fā)布時(shí)間:2025-1-16

在前面兩期文章中,Restek 分別為大家?guī)砹颂茄苌蟮?GC-MS 分析——分析方法篇(點(diǎn)擊閱讀原文)、和 Pro EZGC 在線方法模擬優(yōu)化篇(點(diǎn)擊閱讀原文)。那么,糖衍生化分析是不是可以就此放松等結(jié)果了呢?



等等!是不是還漏掉了一個(gè)重要環(huán)節(jié)?沒錯(cuò),就是糖衍生化過程中的維護(hù)工作。只有全面做好維護(hù)和清潔,才能保證分析工作不受設(shè)備污染和耗材老化帶來的不良影響。





什么時(shí)候需要做維護(hù)?

如果您嘗試過我們?cè)诘?1 篇中概述的任何一種衍生化過程,您也會(huì)看到這些衍生化反應(yīng)中產(chǎn)生的美麗顏色(圖1)。


但是注意了:雖然我們使用的透明溶劑和溶液的顏色變化反映的是衍生化反應(yīng),但顏色也可能是一個(gè)“危險(xiǎn)信號(hào)",預(yù)示著你可能需要做好儀器維護(hù)的準(zhǔn)備了!例如,看到果糖 TFA 肟的深紅棕色時(shí)(圖1),我們就知道襯管需要盡快更換了。

糖衍生化后的GC-MS分析(3):維護(hù)工作

圖1:通過 GC-MS 分析,裝有糖的 TMS 肟(溶于乙酸乙酯)、TFA 肟(溶于乙酸乙酯)和醛糖醇乙酸酯(溶于氯仿)的內(nèi)插小瓶。


那么在 GC-MS 分析中,一個(gè)合格的維護(hù)工作都需要照顧到哪些方面呢?


糖衍生化后的GC-MS分析(3):維護(hù)工作

注射器、襯管、色譜柱都要維護(hù)到

  缺一不可哦!

糖衍生化后的GC-MS分析(3):維護(hù)工作

01

注射器

首先,在注射器維護(hù)方面,我們要確保使用的溶劑能夠充分清潔注射器,防止其卡住。對(duì)此,色譜專家建議您在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后立即用樣品溶劑(TFA / TMS 肟 = 乙酸乙酯;乙酸 alditol = 氯仿)沖洗。乙酸乙酯和氯仿是極性溶劑,所以之后最好再用非極性的溶劑清洗一下,比如己烷或異辛烷。


每次完成注射后,分別用極性和非極性溶劑清洗將有助于保持注射器清潔,避免交叉污染。同時(shí),相比于只用一種溶劑清洗、等注射器卡住時(shí)再動(dòng)用第二種溶劑,如果一開始就分別用兩種溶劑清洗會(huì)更省時(shí)省力。





02

襯管

果糖 TFA 肟對(duì)襯管的損傷并沒有我們預(yù)期的那么嚴(yán)重,襯管還要定期更換嗎?如果因?yàn)橐r管沒有明顯損傷而忽視了這塊的維護(hù)工作,那么很可能會(huì)影響分析效率甚至產(chǎn)生不必要的污染——因此,襯管的更換很有必要。


我們都知道,在分析糖衍生物時(shí),含玻璃毛的襯管是重中之重。玻璃毛不僅有助于樣品的揮發(fā),還有助于保護(hù)柱免受非揮發(fā)性污染物的影響。那么,什么時(shí)候需要更換襯管呢?


如圖 2,在注射了不超過 50 次的 1μL(濃縮樣品)后,我們?cè)谶M(jìn)樣口襯管的玻璃毛頂部可以看到一個(gè)黑環(huán),還會(huì)在注射器針頭正下方的玻璃毛上看到一處集中的黑點(diǎn)。如果您不想每次都拔出襯管來做檢查,也可以通過一些跡象間接判斷襯管是否需要更換:峰高是否降低?您的內(nèi)標(biāo)回收率開始下降了嗎?峰越來越寬了嗎?如果是,那么是時(shí)候?qū)σr管做一次仔細(xì)檢了。

糖衍生化后的GC-MS分析(3):維護(hù)工作

圖2:<50 次注射濃縮衍生糖溶液后襯管的側(cè)視圖(左)和俯視圖(右)。





03

色譜柱

最后,我們?cè)賮砜纯瓷V柱的維護(hù)。過量的衍生劑會(huì)造成柱頭的固定相剝離,產(chǎn)生大的流失并阻礙分析物的保留。如果發(fā)現(xiàn)保留時(shí)間開始漂移了,建議從柱頭修剪 10-20 厘米。修剪后,您可以使用我們上期文章(點(diǎn)擊閱讀)所講的 Pro EZGC 方法轉(zhuǎn)換器來在線調(diào)整您的方法并匹配您以前使用的保留時(shí)間,這樣我們就不需要更新分析軟件啦!





維護(hù)工作 Tips

在分析衍生糖時(shí),注射器、襯管和柱頭應(yīng)該是做好維護(hù)工作的基本內(nèi)容,每一方面都要兼顧到。


但如果維護(hù)后您的色譜圖仍然有問題,那么可能就需要進(jìn)一步考慮更換和清潔 GC 系統(tǒng)的其他部分了。

看完了以上的系統(tǒng)總結(jié),您還有哪些關(guān)于 GC 維護(hù)工作的建議?歡迎大家和 Restek 溝通補(bǔ)充。下一期,我們將發(fā)布《糖衍生化后的GC-MS分析系列的最后一部分——自動(dòng)化方案解析,敬請(qǐng)期待哦!






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