糖衍生化后的GC-MS分析(3)：維護工作

閱讀：178發(fā)布時間：2025-1-16

在前面兩期文章中，Restek 分別為大家?guī)砹颂茄苌蟮?GC-MS 分析——分析方法篇（點擊閱讀原文）、和 Pro EZGC 在線方法模擬優(yōu)化篇（點擊閱讀原文）。那么，糖衍生化分析是不是可以就此放松等結(jié)果了呢？

等等！是不是還漏掉了一個重要環(huán)節(jié)？沒錯，就是糖衍生化過程中的維護工作。只有全面做好維護和清潔，才能保證分析工作不受設備污染和耗材老化帶來的不良影響。

什么時候需要做維護？

如果您嘗試過我們在第 1 篇中概述的任何一種衍生化過程，您也會看到這些衍生化反應中產(chǎn)生的美麗顏色（圖1）。

但是注意了：雖然我們使用的透明溶劑和溶液的顏色變化反映的是衍生化反應，但顏色也可能是一個“危險信號"，預示著你可能需要做好儀器維護的準備了！例如，看到果糖 TFA 肟的深紅棕色時（圖1），我們就知道襯管需要盡快更換了。

圖1：通過 GC-MS 分析，裝有糖的 TMS 肟（溶于乙酸乙酯）、TFA 肟（溶于乙酸乙酯）和醛糖醇乙酸酯（溶于氯仿）的內(nèi)插小瓶。

那么在 GC-MS 分析中，一個合格的維護工作都需要照顧到哪些方面呢？

注射器、襯管、色譜柱都要維護到

缺一不可哦！

注射器

首先，在注射器維護方面，我們要確保使用的溶劑能夠充分清潔注射器，防止其卡住。對此，色譜專家建議您在進樣前和進樣后立即用樣品溶劑（TFA / TMS 肟 = 乙酸乙酯；乙酸 alditol = 氯仿）沖洗。乙酸乙酯和氯仿是極性溶劑，所以之后最好再用非極性的溶劑清洗一下，比如己烷或異辛烷。

每次完成注射后，分別用極性和非極性溶劑清洗將有助于保持注射器清潔，避免交叉污染。同時，相比于只用一種溶劑清洗、等注射器卡住時再動用第二種溶劑，如果一開始就分別用兩種溶劑清洗會更省時省力。

襯管

果糖 TFA 肟對襯管的損傷并沒有我們預期的那么嚴重，襯管還要定期更換嗎？如果因為襯管沒有明顯損傷而忽視了這塊的維護工作，那么很可能會影響分析效率甚至產(chǎn)生不必要的污染——因此，襯管的更換很有必要。

我們都知道，在分析糖衍生物時，含玻璃毛的襯管是重中之重。玻璃毛不僅有助于樣品的揮發(fā)，還有助于保護柱免受非揮發(fā)性污染物的影響。那么，什么時候需要更換襯管呢？

如圖 2，在注射了不超過 50 次的 1μL（濃縮樣品）后，我們在進樣口襯管的玻璃毛頂部可以看到一個黑環(huán)，還會在注射器針頭正下方的玻璃毛上看到一處集中的黑點。如果您不想每次都拔出襯管來做檢查，也可以通過一些跡象間接判斷襯管是否需要更換：峰高是否降低？您的內(nèi)標回收率開始下降了嗎？峰越來越寬了嗎？如果是，那么是時候?qū)σr管做一次仔細檢查了。

圖2：<50 次注射濃縮衍生糖溶液后襯管的側(cè)視圖（左）和俯視圖（右）。

色譜柱

最后，我們再來看看色譜柱的維護。過量的衍生劑會造成柱頭的固定相剝離，產(chǎn)生大的流失并阻礙分析物的保留。如果發(fā)現(xiàn)保留時間開始漂移了，建議從柱頭修剪 10-20 厘米。修剪后，您可以使用我們上期文章（點擊閱讀）所講的 Pro EZGC 方法轉(zhuǎn)換器來在線調(diào)整您的方法并匹配您以前使用的保留時間，這樣我們就不需要更新分析軟件啦！

維護工作 Tips

在分析衍生糖時，注射器、襯管和柱頭應該是做好維護工作的基本內(nèi)容，每一方面都要兼顧到。

但如果維護后您的色譜圖仍然有問題，那么可能就需要進一步考慮更換和清潔 GC 系統(tǒng)的其他部分了。

看完了以上的系統(tǒng)總結(jié)，您還有哪些關于 GC 維護工作的建議？歡迎大家和 Restek 溝通補充。下一期，我們將發(fā)布《糖衍生化后的GC-MS分析系列》的最后一部分——自動化方案解析，敬請期待哦！

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