為了確保每支液相色譜柱都具有好的性能、控制柱間差異，Restek 會在出廠前對每支液相色譜柱進(jìn)行柱效測試并出具測試報(bào)告。報(bào)告中不僅包含測試條件、色譜圖、測試結(jié)果、保存溶劑，還包含色譜柱的專有信息：比如序列號和填料的批次號。建議打印并隨色譜柱保存此報(bào)告，以便后續(xù)排查故障時(shí)參考。

色譜柱硬件

所有 Restek 液相柱硬件均采用 316 不銹鋼制成。粒徑為 2.7 μm 的 Raptor 核殼柱和粒徑大于 3 μm 的多孔硅膠色譜柱使用孔徑為 2 μm 的篩板。其余液相柱均使用 0.5 μm 篩板。

雖然 Restek 液相柱兩端接口可與 Valco、Parker、Upchurch、Swagelok 和其他品牌的 10-32 尺寸接頭兼容。但安裝新色譜柱時(shí)，請確保連接管路與新色譜柱匹配，如必要請更換連接件螺母和卡套。

擰緊色譜柱與連接件前，請一定確保連接件與色譜柱兩端接頭連接正確，否則新色譜柱的性能會受到不良影響（例如：柱效下降、峰形拖尾等）或發(fā)生滲漏，甚至?xí)股V柱難以拆卸。Restek 液相柱兩端均自帶 PEEK 堵頭，安裝前擰下堵頭即可。(有關(guān)色譜柱安裝的完整說明，請參閱液相色譜儀的操作手冊)。

最新指南！Restek 液相色譜柱的使用與維護(hù)

色譜柱安裝與使用

流動相

液相柱出廠報(bào)告中標(biāo)明了保存溶劑。在使用前，請確保即將使用的流動相與保存溶劑互溶；如果不互溶，請用與保存溶劑和目標(biāo)流動相均互溶的溶劑進(jìn)行過渡。如果不確定溶劑是否互溶，可聯(lián)系 Restek 技術(shù)支持。

使用緩沖鹽溶液時(shí)需要特別小心，因?yàn)榇蠖鄶?shù)色譜柱的出廠保存溶劑含有大于 50% 的有機(jī)溶劑，一定用不含鹽的流動相做好過渡，避免保存溶劑與緩沖鹽溶液接觸導(dǎo)致鹽類析出堵塞色譜柱。

流向和流速

色譜柱簽中的箭頭指示了流向，首先將色譜柱入口端連接到進(jìn)樣器或自動進(jìn)樣器端，出口端用燒杯接好，用流動相（或活化溶劑）沖洗 10-15 分鐘。逐漸將流速提升到最佳流速（見表 1）或使用流速。然后停泵，將色譜柱出口端連接到檢測器。

由于不同液相色譜儀器之間存在差異，特別是在梯度洗脫模式下，您的結(jié)果可能與我們實(shí)驗(yàn)室獲得的結(jié)果不同，Restek 技術(shù)服務(wù)部可以幫助您優(yōu)化分離，請記錄色譜柱使用中的工作壓力，便于溝通時(shí)參考。

表 1 : 不同粒徑、內(nèi)徑色譜柱流速推薦表

平衡

使用前，建議用初始流動相平衡 5-10 個(gè)柱體積。下文介紹了不同類型色譜柱平衡方法，更多信息，詳詢 Restek 技術(shù)服務(wù)。

反相色譜柱平衡

柱體積計(jì)算公式

全多孔顆粒：V = 0.68 π r² L，其中 V = 柱體積（以 mL 為單位），r = 柱半徑（以 cm 為單位），L = 柱長度（以 cm 為單位）；

Raptor 核殼柱：柱體積 V ＝ 0.50 π r² L。

HILIC 色譜柱平衡

有關(guān) HILIC 色譜柱平衡，您可點(diǎn)擊此處查看詳細(xì)信息。

在安裝 HILIC 色譜柱之前，請先用高比例有機(jī)相沖洗液相色譜管路 30-60 分鐘；

開始使用新的 HILIC 色譜柱或改變流動相組成時(shí)，建議用至少 50 倍柱體積的流動相平衡；

開始使用新批次色譜柱前，應(yīng)至少執(zhí)行 10 次空白進(jìn)樣的完整洗脫程序；

兩次進(jìn)樣之間的平衡時(shí)間，視具體分析物而定，因此請務(wù)必觀察保留時(shí)間的重現(xiàn)性，以確定重新平衡所需的時(shí)間。

Raptor EtG/EtS 色譜柱平衡

在新色譜柱上全梯度洗脫運(yùn)行 30 次基質(zhì)進(jìn)樣，可確保后續(xù)樣品分析過程中良好的重現(xiàn)性。

色譜柱維護(hù)

請?jiān)谌粘?shí)驗(yàn)中記錄系統(tǒng)壓力，壓力升高提示需要及時(shí)維護(hù)液相色譜系統(tǒng)：比如清洗色譜柱、更換保護(hù)柱或在線過濾器。如果確認(rèn)壓力升高由色譜柱引起，可以反沖色譜柱以便除去入口篩板中堆積的顆粒來降低壓力（請注意：1.8 μm或 1.9 μm Force 和 Pinnacle DB 系列色譜柱不能反沖）。

反沖方法

停泵并斷開色譜柱連接，將色譜柱出口端連接到進(jìn)樣器端，另一端用燒杯接好（請勿將色譜柱接入檢測器），使用與流動相兼容的溶劑沖洗色譜柱，流速推薦色譜柱最佳流速的 1/4 至 1/2。反沖后，將色譜柱正向連接，用流動相重新平衡再使用。如果反沖有效，壓力降低，請考慮加保護(hù)柱或柱前過濾器進(jìn)行以后的分析。

如果峰形因疑似污染而變差，建議用高比例水相過渡到高比例有機(jī)相的流動相梯度沖洗色譜柱，沖洗后，用流動相重新平衡，并檢查柱效是否提高。如果問題仍然存在，請考慮使用保護(hù)柱。

色譜柱沖洗和保存

色譜柱使用完、保存前，請至少用 10-20 倍柱體積的溶劑沖洗色譜柱，以除去緩沖鹽、酸或堿。

對于短期保存，用不含緩沖鹽、酸或堿的流動相沖洗色譜柱。對于長期保存，反相色譜柱應(yīng)保存在 50% 水- 50% 有機(jī)相（如乙腈或甲醇）中，正相色譜柱應(yīng)保存在非極性溶劑（例如正己烷）中。如果長期儲存溶劑與最近使用的流動相不互溶，則用與兩者互溶的溶劑做好過渡。色譜柱存放過程中，擰好堵頭，并注明保存溶劑。

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最新指南！Restek 液相色譜柱的使用與維護(hù)

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