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色譜柱的使用和維護(hù)
閱讀：1923發(fā)布時(shí)間：2015-12-17
色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大在后兩種情況發(fā)生時(shí)，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復(fù)到新柱的水平柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5~30mm)，可以起到保護(hù)延長柱壽命的作用采用保護(hù)柱會損失一定的柱效，這是值得的 通常色譜柱壽命在正確使用時(shí)可達(dá)2年以上以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用柱子使用一段時(shí)間后，可能有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙闲碌纳V柱在使用一段時(shí)間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時(shí)也可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)每次工作完后，用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí)，使用完后應(yīng)用無鹽流動(dòng)相沖洗含鹵族元素(fu氯溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4~5天開機(jī)沖洗15分鐘。
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