在熔指測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中,你注意過(guò)
ISO 1133-2 嗎?
在 ISO 體系中,絕大部分熔指測(cè)試均按照 ISO 1133-1 執(zhí)行,極少數(shù)人了解過(guò) ISO 1133-2。
ISO 1133-2 是針對(duì)不穩(wěn)定材料的測(cè)試方法,這些材料的測(cè)試結(jié)果會(huì)隨時(shí)間-溫度歷史和/或濕度的變化產(chǎn)生很大變化。因此為了獲得更加精確的數(shù)據(jù),ISO 1133-2 相較 ISO 1133-1 對(duì)設(shè)備要求更高,并且對(duì)測(cè)試條件做了更詳細(xì)的規(guī)定。
實(shí)際上絕大部分材料的熔指或多或少都會(huì)受時(shí)間-溫度歷史以及濕度變化而變化。
一起來(lái)看看 ISO 1133-2 和 ISO 1133-1 具體有哪些區(qū)別,如何借鑒并優(yōu)化測(cè)試條件,提高日常測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。
ISO 1133-1 對(duì)口模上方 10mm~70mm 的最大溫度允差較大,并且 <300℃ 時(shí),溫度隨時(shí)間的變化不超過(guò) 1℃。
ISO 1133-2 對(duì)溫度要求更精細(xì),溫度偏差不允許超過(guò) 1℃,并且溫度隨位置/時(shí)間變化不超過(guò) 0.3℃。
ISO 1133-2 對(duì)試樣預(yù)處理過(guò)程做了比較詳細(xì)的描述(主要是試樣干燥),但因?yàn)椴煌牧系男再|(zhì)不同,所以沒(méi)有明確指出預(yù)處理?xiàng)l件。
通常 PE/PP 等材料不吸水,但聚合過(guò)程中會(huì)有一些小分子殘留,需要做穩(wěn)態(tài)處理;PA/PET/PC 等材料易吸水,需要測(cè)試前烘干水分,必要的情況下還需要采用真空烘箱烘干,但需要轉(zhuǎn)移到干燥器內(nèi)冷卻。實(shí)際上這些材料未烘干的話,會(huì)得到大幾倍的測(cè)試結(jié)果,并且數(shù)據(jù)極不均勻。
ISO 1133-1 對(duì)加料過(guò)程沒(méi)有做很?chē)?yán)格的規(guī)定,加料量最大偏差可以是 4g~8g。
ISO 1133-2 則把加料質(zhì)量改為加料體積(試樣壓實(shí)后的體積),并且最大偏差只有 ±0.5cm3。為了減少水解和氧化降解,標(biāo)準(zhǔn)還推薦測(cè)試前先用氮?dú)獯祾吡贤病4送?,?duì)于部分很快降解或者高熔點(diǎn)、高 Tg 的材料,標(biāo)準(zhǔn)允許縮減或延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間以獲得更穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果。
砝碼的添加可以是預(yù)熱前,也可以是預(yù)熱結(jié)束后。但材料測(cè)試時(shí)需要熔體內(nèi)應(yīng)力達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),才能得到穩(wěn)定的結(jié)果,并且砝碼的添加時(shí)間也會(huì)決定總的測(cè)試時(shí)間。
因此 ISO 1133-2 要求預(yù)運(yùn)行時(shí)間(加完砝碼后到 50mm 標(biāo)線之前)為 30s~60s,測(cè)試開(kāi)始的時(shí)間為加料后 5.5min~6min 之間。根據(jù)加料質(zhì)量的推薦,經(jīng)過(guò)理論計(jì)算,基本上在預(yù)熱結(jié)束后加砝碼,即可達(dá)到要求。
ISO 1133-1 對(duì)體積法最小活塞位移做了要求,并且每次測(cè)試至少取 3 段。
ISO 1133-2 則要求取一段即可,并且活塞位移為 20~30mm。
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