影響
快速表面積分析儀測定結果度的原因
快速表面積分析儀是指1g固體物質的總表面積,即物質晶格內部的內表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數(shù)。快速表面積分析儀及孔分布的測定在科研和工業(yè)生產中越來越引起人們的重視。
在測試中,除了快速表面積分析儀本身的精度,以下幾個因素對測試結果也會產生非常重要的影響。
1.樣品處理
由于吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面是否干凈至關重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來,一般情況下,真空脫氣分兩步,100°C左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有機物。特殊樣品應特殊處理,對于含微孔或吸附特性很強的樣品,常溫常壓下很容易吸附雜質分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質的脫附?？傊畼悠奉A處理不當對測試結果有很大影響。
2.樣品稱量
通常待分析樣品能提供40～120m2表面積,氮吸附分析。少于它會帶來分析結果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負值,導致軟件會認為是錯誤的值而不產生分析結果。多于它會延長分析時間。對于比表面積大的樣品,樣品量要少(>100毫克),樣品的稱量就變得很重要,很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術就十分關鍵。準確稱量樣品管重量和脫氣后總重,保證脫氣前后管內氣體重量一致,才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品,要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實質量,提高測試精度,可預先將空樣品管在脫氣站上進行脫氣,記下脫氣后的重量,這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內氣體前后一致,以減小測量誤差。
3.吸附氣體特性
氣體吸附法測試中,氮氣是zui常用的吸附質氣體,對于含有微孔類的樣品,若微孔尺寸非常小,基本接近氮氣分子的直徑時,一方面氮氣分子很難或根本無法進入微孔內,導致吸附不*,另一方面氣體分子在與其直徑相當?shù)目變任教匦苑浅碗s,受很多因素影響,因此吸附量大小不能*反應樣品表面積的大小。對于這類樣品,一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質,以利于樣品的吸附,保證測試結果的有效性。表中所述只是一個理論范圍,在實際測量中低比表面積的實驗精度很難提高。使用Kr檢測極低比表面積,實驗儀器需要高真空泵,低壓傳感器和高氣密性系統(tǒng)等。
