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1 拼音

shuǐ fèn cè dìng fǎ

測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?。直徑和長度在3mm以下的花類，種子和果實類藥材，可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號篩。

 

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2 *法

 

【烘干法】本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。取供試品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定,打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分數(shù)。

 

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3 第二法

 

【甲苯法】

 

本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

 

儀器裝置

 

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶：B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。

 

測定法

 

取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中,加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗, 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯*分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算成供試品中含有水分的百分數(shù)。

 

【附注】

 

用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。

 

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4 第叁法

 

【減壓干燥法】

 

本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

 

減壓干燥器

 

取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。

 

測定法

 

取供試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時， 室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中含有水分的百分數(shù)。

 

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5 *法(費休氏法)

 

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進行。

 

費休氏試液的制備與標(biāo)定

 

(1) 配制

 

稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。

 

本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

 

(2) 標(biāo)定

 

用水分測定儀直接標(biāo)定；或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點；另作空白試驗，按下式計算。

 

　　　　W

 

F＝─────

 

　　　A－B

 

式中

 

F為每1ml費休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；

 

W為稱取重蒸餾水的重量，mg；

 

A為滴定所消耗費休氏試液的容積，ml；

 

B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml。

 

測定法

 

精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),用水分測定儀直接測定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐?，加無水甲醇2～5ml，在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點；另作空白試驗，按下式計算。

 

　　　　　　　　　　　　(A－B)F

 

供試品中水分含量％＝────────×100％

 

　　　　　　　　　　　　　　W

 

式中

 

A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；

 

B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml；

 

F為每1ml費休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg；

 

W為供試品的重量,mg。

 

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6 第二法(甲苯法)

 

儀器裝置

 

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。

 

測定法

 

取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1～4ml) ，精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯*分離(可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色,以便分離觀察) 。檢讀水量，并計算成供試品中含有水分的百分數(shù)。

 

【附注】

 

甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。