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微量進(jìn)樣針的清洗-俊齊儀器
色譜分析中，微量注射器的清洗非常重要，注射器清洗的好壞與否直接關(guān)系到下次分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文簡(jiǎn)單討論一下注射器的清洗問題。
注射器清洗不好會(huì)出現(xiàn)哪些問題呢？
首先可能會(huì)引起交叉污染，因?yàn)槠綍r(shí)樣品比較多，雖然有時(shí)是專針，但由于清洗針的溶劑有時(shí)是共用的，所以如果刷針時(shí)不按照要求來做，很快就會(huì)使溶劑受到各種樣品的污染，造成交叉污染，從而會(huì)在下次分析時(shí)出現(xiàn)鬼峰，干擾測(cè)定。
其次是造成注射器堵塞，這主要是因?yàn)槲覀冇泻芏鄻悠肥潜容^粘或容易變質(zhì)的，如果洗針時(shí)沒洗干凈，等溶劑被吹干或自然揮發(fā)干后，就會(huì)造成針芯被粘在針管中很難拔出來或針尖部分堵塞，吸不上來溶液，這樣zui終會(huì)造成注射器損壞。
因此，清洗注射器在日常分析中是一項(xiàng)重要的工作，我們必須做好。
要清洗好注射器，我覺得應(yīng)該做好以下幾個(gè)方面。
1. 按清洗針的要求來做。一般我們清洗針，先用針抽溶劑20次以上打到廢液瓶中，再在溶劑中多次抽拉后，然后再用干氮?dú)饣蚩諝鈱⑨樄軆?nèi)溶劑吹干，拉動(dòng)*即可存放，否則應(yīng)重新洗過。
2. 洗針的溶劑要經(jīng)常更換，以免溶劑被污染而影響洗針效果。我們可以在溶劑瓶中放少量溶劑，短時(shí)間就更換，這樣可以節(jié)省溶劑，減少消耗。
3 .如果有條件的話，盡量不要把做多種樣品的針在同一瓶溶劑中洗，*斷絕交叉污染的根源。
4. 根據(jù)樣品和樣品前處理時(shí)所用的溶劑的性質(zhì)，選用相應(yīng)的可以溶解掉樣品且和處理樣品時(shí)所用溶劑互溶的溶劑，道理很簡(jiǎn)單，如果該溶劑不能溶解樣品，就不能起來清洗的目的;另外，如果洗針的溶劑和樣品前處理時(shí)所用溶劑不互溶，同樣不能起到清洗的目的，還有可能會(huì)因?yàn)閮煞N物質(zhì)不互溶而造成針的堵塞。我們可以直接用樣品前處理溶劑作為洗針溶劑。
【進(jìn)樣針的進(jìn)樣注意事項(xiàng)】
使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整（常規(guī)± 5%的誤差，熟練者± 1%的誤差）當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時(shí)，可遵循如下建議：
1. 運(yùn)作協(xié)調(diào)，這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。
2. 盡可能靠邊緣（表面或無刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞，注射器架可阻止從手指?jìng)鳠?，且更容易穿刺隔墊。
3. 用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。
4. 為獲得zui大的準(zhǔn)確度，進(jìn)樣量要小于注射器的zui大容量，當(dāng)被注射的樣品包含沸點(diǎn)較寬的組分時(shí)，可能發(fā)生分餾，除非注射器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進(jìn)入注射口。
5. 在取樣入注射器前，通過抽動(dòng)針桿用樣品濕潤(rùn)注射器內(nèi)表面（針桶或針塞），以確保準(zhǔn)確的取樣量。
6. 從樣品瓶中抽取超過所需進(jìn)樣量的樣品，從瓶中抽出注射器，移動(dòng)針塞至所需刻度線，棄去多余的樣品，不可在注射器頭附著液滴。
7. 注射前，用無綿纖維檫干凈注射針，動(dòng)作快速，小心不要將注射器中樣品吸出，也不要將體熱從手指?jìng)髦玲樄堋?/span>
8. 目測(cè)檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物。
9. 當(dāng)用拆卸針管注射器時(shí)，要格外小心，因?yàn)獒樄苡兴荔w積，用氣密的注射器充滿了惰性氣體對(duì)樣品瓶加壓，需要時(shí)重復(fù)此操作，以便在瓶中建立壓力。
10. 當(dāng)使用黏性樣品時(shí)，使用粗孔針頭。
11. 不要使用鈍的或損壞的針頭，也不要將隔墊螺母擰的太緊，否則隔墊壽命將會(huì)縮短，由于高溫也可以縮短隔墊的壽命，故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫，所有隔墊zui終會(huì)開始泄露，每天換一個(gè)隔墊是防止泄露的好措施，分析任務(wù)多時(shí)要更經(jīng)常地更換，一些隔墊可以持續(xù)150次注射，但在這之前定期更換。
【進(jìn)樣針的使用方法】
1. 在使用前必須檢查有無針尖毛刺·針卷曲以及簡(jiǎn)身裂縫為了消除樣品之間的前一個(gè)樣品的殘留，需要使用樣品進(jìn)行5～20次的清洗。但是zui初的2～3次的樣品必須作廢棄處理。
2. 為了從針筒內(nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進(jìn)行抽取推出的操作。（將針向上側(cè)容易去除氣泡。）
3. 抽取比zui終所需量多的樣品，然后再與刻度線進(jìn)行對(duì)準(zhǔn)。注意注射器不要傾斜。先用不會(huì)產(chǎn)生細(xì)小纖維的紙類等擦拭針尖后再注射。
4. 使用后必須用純水或丙酮進(jìn)行清洗，在進(jìn)行空氣干燥后保管。
【進(jìn)樣針的清洗方法】
對(duì)用于清洗進(jìn)樣針的溶劑，必須考慮對(duì)殘留物質(zhì)（使用過的樣品等）所具有的溶解力、通常被使用的有純水或甲醇，丙酮等。
進(jìn)樣針整體的清洗
1. 用溫水和非堿性，無磷的洗滌劑清洗
2. 用純水或丙酮等的溶劑進(jìn)行抽取推出、進(jìn)行短時(shí)間的清洗。
3. 用空氣進(jìn)行干燥。
芯桿的清洗
1. 芯桿在清洗后用清潔的布等擦拭，然后裝回針筒中。
2. 在裝入針筒是請(qǐng)注意芯桿是否彎曲。
進(jìn)樣針的清洗
1. 在清洗針時(shí)、請(qǐng)注意勿將針眼堵塞。
2. 在針筒內(nèi)置滿清洗用的溶劑，將芯桿穩(wěn)穩(wěn)地推入。
3. 注意不要使針尖為銳角的針的前端卷曲。萬一、針尖發(fā)生卷曲時(shí)，請(qǐng)使用針打磨器等進(jìn)行研磨。
【進(jìn)樣針使用上的注意點(diǎn)】
1. 請(qǐng)勿將進(jìn)樣針整個(gè)浸入溶劑內(nèi)。會(huì)導(dǎo)致粘接部分裂化。
2. 請(qǐng)勿將進(jìn)樣針置于急劇溫度變化的環(huán)境下。會(huì)造成破損。
3. 請(qǐng)勿將進(jìn)樣針長(zhǎng)時(shí)間置于強(qiáng)酸或極性溶劑內(nèi)。會(huì)造成裂化，破損。
4. 固定針式進(jìn)樣針的針和針筒的連接部使用環(huán)氧樹脂類的粘接劑，因此，在使用粘接劑可能會(huì)由于受到所使用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請(qǐng)根據(jù)所使用的樣品選擇合適的進(jìn)樣針。
【芯桿使用上的注意點(diǎn)】
1. 微型進(jìn)樣針的芯桿（金屬制芯桿）由于是分別與每一個(gè)針筒做配研檢查，因此芯桿不能交換。
2. 在進(jìn)樣針的內(nèi)部處于干燥的狀態(tài)時(shí)（樣品等未抽取的狀態(tài)下）請(qǐng)勿推拉芯桿，否則可能導(dǎo)致針筒內(nèi)部損傷。
3. 彎曲了的芯桿會(huì)對(duì)進(jìn)樣針的使用產(chǎn)生負(fù)面影響，因此請(qǐng)注意芯桿是否彎曲。
4. 在針堵塞的狀態(tài)下，請(qǐng)勿推拉芯桿。因受到高壓，針筒上有可能產(chǎn)生裂紋。
【關(guān)于進(jìn)樣針的高壓滅菌處理】
可更換針頭型進(jìn)樣針（ 固定針頭型進(jìn)樣針除外），針，針筒，芯桿等各個(gè)部品可以在已拆分的狀態(tài)下進(jìn)行高壓滅菌處理。
進(jìn)行高壓滅菌處理時(shí)、通常的設(shè)定是溫度為 lang= EN-US110℃，處理時(shí)間約 20分鐘。
注：固定針頭型不能使用加熱滅菌，或加熱吹干（因?yàn)椴ＡШ徒饘偈軣崤蛎浺蜃硬煌?，?huì)產(chǎn)生爆裂）