氣相色譜儀操作規(guī)程
一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程
1 鋼瓶必須分類保管,直立因定,遠(yuǎn)離熱源,避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng),氫氣室內(nèi)存放量不得超過(guò)二瓶。
2 氧氣瓶及工具嚴(yán)禁與油類接觸。
3 鋼瓶上的氧氣表要,安裝時(shí)螺扣要上緊。
4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打,發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。
5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。
6 氫氣壓力表系反螺紋,安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。
二 減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同
1在氣相色譜分析中,鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。
2 減壓閥與鋼瓶配套使用,不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋,安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。
3 關(guān)閉氣源時(shí),先關(guān)閉減壓閥,后關(guān)閉鋼瓶閥門,再開(kāi)啟減壓閥,排出減壓閥內(nèi)氣體,zui后松開(kāi)調(diào)節(jié)螺桿。
三 微量注射器的使用及注意事項(xiàng)
1 微量注射器是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈放入合內(nèi),不要隨便玩弄,來(lái)回空抽,否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞氣密性,降低準(zhǔn)確度。
2 微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。
3 對(duì)10-100微升的注射器,如遇針尖堵塞,宜用直徑為0.1 mm的細(xì)鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。
4 硅橡膠墊在幾十次進(jìn)樣后,容易漏氣,需及時(shí)更換。
5 用微量注射器取液體試樣,應(yīng)先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升排出,再將過(guò)量的試樣排出,用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。
6 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí),注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直,針尖刺穿硅橡膠墊圈,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng),連貫,迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置,插入速度,停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性,操作時(shí)應(yīng)注意。
四 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)
1 開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),把橋電流調(diào)到zui小值,再關(guān)閉熱導(dǎo)電源,zui后關(guān)閉載氣。
2 穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí),應(yīng)將閥門處于“開(kāi)”的狀態(tài)。
3 各室升溫要緩慢,防止超溫。
4 更換汽化室密封墊片時(shí),應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底,也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。
5 橋電流不得超過(guò)允許值
五 氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)
1 通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的。
2 使用FID時(shí),離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測(cè)器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。
3 離子室溫度應(yīng)大于100℃,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。