微量進(jìn)樣針的清洗
微量進(jìn)樣針的清洗
在色譜分析中,微量進(jìn)樣器的清洗非常重要,進(jìn)樣針清洗的好壞與否直接關(guān)系到下次分析結(jié)果的精確性。本文簡略討論一下進(jìn)樣針的清洗問題。
進(jìn)樣針清洗不好會呈現(xiàn)很多問題,例如:
首先或許會引起交互式污染,因?yàn)槠綍r樣品比較多,盡管有時是專針,但因?yàn)榍逑瘁樀娜軇┯袝r是共用的,所以假如清洗針時不按照要求來做,很可能就會使溶劑受到各種樣品的污染,形成交互式污染,從而會在下次剖析時呈現(xiàn)鬼峰,攪擾測定結(jié)果。
其次是形成進(jìn)樣針阻塞,這首要是因?yàn)樵蹅冇泻芏鄻悠肥潜容^粘或容易蛻變的,假如洗針時沒洗潔凈,等溶劑被吹干或天然蒸發(fā)干后,就會形成針芯被粘在針管中很難拔出來或針尖部分阻塞,吸不上來溶液,這樣終會形成打針器損壞。
因而,清洗打針器在日常剖析中是一項(xiàng)重要的作業(yè),咱們有必要做好。
要清洗好打針器,我覺得應(yīng)該做好以下幾個方面。
1. 按清洗針的要求來做。一般咱們清洗針,先用針抽溶劑20次以上打到廢液瓶中,再在溶劑中屢次抽拉后,然后再用干氮?dú)饣蚩諝鈱⑨樄軆?nèi)溶劑吹干,拉動*即可存放,不然應(yīng)從頭洗過。
2. 洗針的溶劑要經(jīng)常替換,避免溶劑被污染而影響洗針效果。咱們能夠在溶劑瓶中放少量溶劑,短時間就替換,這樣能夠節(jié)約溶劑,減少耗費(fèi)。
3 .假如有條件的話,盡量不要把做多種樣品的針在同一瓶溶劑中洗,*斷絕穿插污染的根源。
4. 依據(jù)樣品和樣品前處理時所用的溶劑的性質(zhì),選用相應(yīng)的能夠溶解掉樣品且和處理樣品時所用溶劑互溶的溶劑,道理很簡略,假如該溶劑不能溶解樣品,就不能起來清洗的意圖;別的,假如洗針的溶劑和樣品前處理時所用溶劑不互溶,相同不能起到清洗的意圖,還有或許會因?yàn)閮煞N物質(zhì)不互溶而形成針的阻塞。咱們能夠直接用樣品前處理溶劑作為洗針溶劑。
【進(jìn)樣針的進(jìn)樣留意事項(xiàng)】
運(yùn)用打針器進(jìn)樣能夠快速挑選進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)± 5%的差錯,熟練者± 1%的差錯)當(dāng)用微升打針器進(jìn)樣時,可遵從如下建議:
1. 運(yùn)作和諧,這樣可盡或許快而正精確地打針樣品,在壓入針桿后打針器在進(jìn)樣口應(yīng)逗留2s。
2. 盡或許靠邊際(外表或無刻度區(qū))抓住打針器,這可避免用手指握針筒時的熱傳遞,打針器架可阻撓從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊。
3. 用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的或許性。
4. 為取得大的精確度,進(jìn)樣量要小于打針器的大容量,當(dāng)被打針的樣品包括沸點(diǎn)較寬的組分時,或許發(fā)生分餾,除非打針器有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進(jìn)入打針口。
5. 在取樣入打針器前,經(jīng)過抽動針桿用樣品濕潤打針器內(nèi)外表(針桶或針塞),以保證精確的取樣量。
6. 從樣品瓶中抽取超過所需進(jìn)樣量的樣品,從瓶中抽出打針器,移動針塞至所需刻度線,棄去剩余的樣品,不可在打針器頭附著液滴。
7. 打針前,用無綿纖維檫潔凈打針針,動作快速,小心不要將打針器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管。
8. 目測查看打針器內(nèi)氣泡或樣品中的異物。
9. 當(dāng)用拆卸針管打針器時,要分外小心,因?yàn)獒樄苡兴荔w積,用氣密的打針器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓,需要時重復(fù)此操作,以便在瓶中樹立壓力。
10. 當(dāng)運(yùn)用黏性樣品時,運(yùn)用粗孔針頭。
11. 不要運(yùn)用鈍的或損壞的針頭,也不要將隔墊螺母擰的太緊,不然隔墊壽數(shù)將會縮短,因?yàn)楦邷匾材軌蚩s短隔墊的壽數(shù),故引薦運(yùn)用有散熱片的螺母來保持低溫,一切隔墊終會開端泄露,每天換一個隔墊是避免泄露的好辦法,剖析使命多時要更經(jīng)常地替換,一些隔墊能夠繼續(xù)150次打針,但在這之前要定時替換。
【進(jìn)樣針的運(yùn)用辦法】
1. 在運(yùn)用前有必要查看有無針尖毛刺·針曲折以及簡身裂縫為了消除樣品之間的前一個樣品的殘留,需要運(yùn)用樣品進(jìn)行5~20次的清洗??墒情_始的2~3次的樣品有必要作拋棄處理。
2. 為了從針筒內(nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進(jìn)行抽取推出的操作。(將針向上側(cè)容易去除氣泡。)
3. 抽取比終所需量多的樣品,然后再與刻度線進(jìn)行對準(zhǔn)。留意打針器不要歪斜。先用不會發(fā)生細(xì)小纖維的紙類等擦洗針尖后再打針。
4. 運(yùn)用后有必要用純水或丙酮進(jìn)行清洗,在進(jìn)行空氣干燥后保管。
【進(jìn)樣針的清洗辦法】
對用于清洗進(jìn)樣針的溶劑,有必要考慮對殘留物質(zhì)(運(yùn)用過的樣品等)所具有的溶解力、一般被運(yùn)用的有純水或甲醇,丙酮等。
進(jìn)樣針整體的清洗
1. 用溫水和非堿性,無磷的洗滌劑清洗
2. 用純水或丙酮等的溶劑進(jìn)行抽取推出、進(jìn)行短時間的清洗。
3. 用空氣進(jìn)行干燥。
芯桿的清洗
1. 芯桿在清洗后用清潔的布等擦洗,然后裝回針筒中。
2. 在裝入針筒是請留意芯桿是否曲折。
進(jìn)樣針的清洗
1. 在清洗針時、請留意勿將針眼阻塞。
2. 在針筒內(nèi)置滿清洗用的溶劑,將芯桿穩(wěn)穩(wěn)地推入。
3. 留意不要使針尖為銳角的針( PT-2,PT-4等)的前端曲折。萬一、針尖發(fā)生曲折時,請運(yùn)用針打磨器等進(jìn)行研磨。
【進(jìn)樣針運(yùn)用上的留意點(diǎn)】
1. 請勿將進(jìn)樣針整個浸入溶劑內(nèi)。會導(dǎo)致粘接部分裂化。
2. 請勿將進(jìn)樣針置于急劇溫度變化的環(huán)境下。會形成破損。
3. 請勿將進(jìn)樣針長時間置于強(qiáng)酸或極性溶劑內(nèi)。會形成裂化,破損。
4. 固定針式進(jìn)樣針的針和針筒的連接部運(yùn)用環(huán)氧樹脂類的粘接劑,因而,在運(yùn)用粘接劑或許會因?yàn)槭艿剿\(yùn)用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請依據(jù)所運(yùn)用的樣品挑選適宜的進(jìn)樣針。
【芯桿運(yùn)用上的留意點(diǎn)】
1. 微型進(jìn)樣針的芯桿(金屬制芯桿)因?yàn)槭欠謩e與每一個針筒做配研查看,因而芯桿不能交換。
2. 在進(jìn)樣針的內(nèi)部處于干燥的狀態(tài)時(樣品等未抽取的狀態(tài)下)請勿推拉芯桿,不然或許導(dǎo)致針筒內(nèi)部損傷。
3. 曲折了的芯桿會對進(jìn)樣針的運(yùn)用發(fā)生負(fù)面影響,因而請留意芯桿是否曲折。
4. 在針阻塞的狀態(tài)下,請勿推拉芯桿。因受到高壓,針筒上有或許發(fā)生裂紋。
【關(guān)于進(jìn)樣針的高壓滅菌處理】
替換針頭型進(jìn)樣針( 固定針頭型進(jìn)樣針在外),針,針筒,芯桿等各個部品能夠在已拆分的狀態(tài)下進(jìn)行高壓滅菌處理。
進(jìn)行高壓滅菌處理時、一般的設(shè)定是溫度為 lang= EN-US110℃,處理時間約 20分鐘。