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專家講座回顧-色譜固定相的形貌與特征
12月18日，月旭科技給各位小伙伴帶來了張維冰教授的專家講座，詳細(xì)講解了色譜固定相的形貌與特征，帶領(lǐng)各位小伙伴暢游知識的海洋。但還有些小伙伴來問，沒有趕上張教授的直播講座怎么辦？別急！小編帶大家來回顧一下張教授講座的精華，千萬不要錯(cuò)過哦~
現(xiàn)為華東理工大學(xué)特聘教授，南昌大學(xué)、齊齊哈爾大學(xué)講座教授。月旭科技分離純化技術(shù)中心總工。主要從事包括色譜、毛細(xì)管電泳的理論與實(shí)踐研究工作。
張維冰教授師承張玉奎院士，于1999年在中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所獲理學(xué)博士學(xué)位，并在中國臺灣中興大學(xué)進(jìn)行博士后研究工作，后赴德國Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems作訪問學(xué)者。已發(fā)表學(xué)術(shù)論文600余篇，著作七部，申請及授權(quán)專li百余項(xiàng)。負(fù)責(zé)或參加完成國家自然科學(xué)基金 、“973”、“863”及國家“攻關(guān)”、“支撐計(jì)劃”等項(xiàng)目多項(xiàng)。
一. 對色譜分離介質(zhì)的基本要求?
為了得到特別的分離功能，必須盡可能滿足兩方面的條件：
1. 熱力學(xué)-根據(jù)溶質(zhì)的保留特征，需要滿足下列條件：
• 足夠的容量；
• 特殊分子間作用位點(diǎn)；
• 規(guī)避非期望的特異性相互作用。
2. 動力學(xué)-根據(jù)傳質(zhì)的需要，色譜固定相需要滿足下列條件：
• 足夠的剛性；
• 足夠小粒徑；
• 均勻的粒徑；
• 合適的孔分布。
二. 固定相的制備?
1. 首先需要選擇合適的基質(zhì)材料；
2. 對其表面加以適當(dāng)?shù)母男?，已使其具有特別的分離功能。
硅膠微粒
特點(diǎn)：
機(jī)械強(qiáng)度高，粒徑選擇性范圍較大，孔徑分布范圍窄，孔結(jié)構(gòu)理想，柱效較高易于改性。
多孔聚合物
聚合物填料多為聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸酯等。
優(yōu)點(diǎn)：
• 化學(xué)穩(wěn)定性好，pH使用范圍寬；
• 表面性質(zhì)均勻；
• 生物活性物質(zhì)回收率高；
• 較好的重復(fù)性和*的選擇性；
• 易獲得較高的柱容量。
缺點(diǎn)：
• 機(jī)械強(qiáng)度不高；
• 易在有機(jī)溶劑中溶脹；
• 微生物存在時(shí)易降解；
• 色譜柱效較低。
復(fù)合基質(zhì)
特點(diǎn)：
復(fù)合基質(zhì)不僅可以利用硅膠的剛性及多孔性提供的大的比表面積；也能夠使高分子層覆蓋硅球表面硅羥基以提供足夠的材料惰性。
不同的高分子聚合物本身可以提供特定的相互作用基團(tuán)，例如帶有苯基的高聚物，可以提供派派相互作用。
聚合單體的相關(guān)基團(tuán)也能夠便捷地提供化學(xué)改性的功能。
三. 月旭固定相基質(zhì)的特征?
月旭硅膠填料：
超高純?nèi)嗫浊蛐喂枘z-粒徑分布均勻/表面光滑（純度＞99.999%）；
高負(fù)載量-高孔容積；高鍵合密度；孔徑分布窄；
超低的金屬含量；
嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系-月旭科技建立了嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系，對填料生產(chǎn)進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制。在此標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控下生產(chǎn)的填料具有良好的批次重現(xiàn)性。
四. 創(chuàng)新固定相修飾技術(shù)?
Xtimate®有機(jī)無機(jī)雜化硅膠填料-寬pH值耐受固定相
Xtimate®系列填料產(chǎn)品是在硅膠表面涂覆2nm厚的多層有機(jī)聚合物保護(hù)層，在高pH的條件下，可以保持硅膠骨架不變，對強(qiáng)堿性化合物的測定峰形ji佳。月旭科技此項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)申請了發(fā)明專li。
Ultimate®LP系列固定相
Ultimate®LP系列產(chǎn)品是采用了側(cè)鏈修飾技術(shù)的一款色譜填料。由于在C18烷基側(cè)鏈引入了較大的官能團(tuán)以及空間位阻效應(yīng)，阻礙了硅醇基與分析物的相互作用。在低pH時(shí)可以避免鍵合相的水解脫落，zui低耐受pH為0.5，在此條件下使用，具有常的壽命和良好的重現(xiàn)性。
Ultimate®ALK 極性封端固定相
Ultimate®ALK產(chǎn)品采用極性小分子化合物進(jìn)行硅膠表面的封端，與傳統(tǒng)C18具有不同的選擇性。適合于極性較強(qiáng)，在普通C18上沒有保留或者峰型比較差的化合物的分離。親水基團(tuán)取代硅羥基位點(diǎn)，在做生物堿等易與硅膠表面發(fā)生次級作用的易拖尾的物質(zhì)時(shí)，可以得到更佳的峰型。
Ultimate®HILIC Amphion兩性固定相
Ultimate®HILIC Amphion產(chǎn)品采用共價(jià)鍵合技術(shù)，在硅膠表面鍵合兩性離子官能團(tuán)，使得填料同時(shí)具有陰陽離子，增強(qiáng)親水性相互作用，在對極性和親水性化合物的保留能力強(qiáng)，流動相中不再需要使用離子對試劑，與普通的HILIC填料具有不同的選擇性。
磺化交聯(lián)苯乙烯/二乙烯基苯陽離子交換樹脂
Xtimate®Sugar-H、Xtimate®Sugar-Ca。采用PS/DVB微球?yàn)榛|(zhì)，月旭科技推出了兩款聚合物基質(zhì)的離子交換柱，H型糖柱和Ca型糖柱。其中H型糖柱主要用于有機(jī)酸的分離，也是《中國藥典》中利巴韋林檢測的專用柱。Ca型糖柱在分離多糖及多元醇類物質(zhì)上，具有卓yue的表現(xiàn)。
Ultimate®Amide酰胺基修飾硅膠固定相
Amide填料是在硅膠表面鍵合了酰胺基。Amide不僅具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，而且對于中小分子的極性化合物有很好的保留，分離性能卓yue，特別適合親水性化合物的分離。Amide是zuichang用的HILIC色譜鍵合相之一。
Ultimate®Polar RP極性嵌入反相固定相
Ultimate®Polar RP產(chǎn)品尤其適用于極性和非極性混合物的分離，對于極性化合物和非極性化合物都有較好的保留，具有ji佳的分離表現(xiàn)。
混合固定相的選擇性特征
混合填料更適合于制備色譜
