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Welchrom^® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專用柱系列之一，一種新型的固相萃取吸附劑，可高效凈化利巴韋林樣品。在食品領(lǐng)域有著重要的作用，主要用于檢測(cè)動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量，提高分析靈敏度、穩(wěn)定性和精密度。

Welchrom^® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團(tuán)，硼酸鹽基團(tuán)對(duì)含有順式二醇結(jié)構(gòu)的化合物有很強(qiáng)的親合作用，能夠通過(guò)可逆的共價(jià)鍵作用保留分析物。這種非常強(qiáng)的共價(jià)保留機(jī)理產(chǎn)生了很高的選擇性和凈化效率。對(duì)于包含順式二醇基團(tuán)的化合物例如兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類(lèi)等具有很強(qiáng)的特異性。

● 操作簡(jiǎn)便，回收率穩(wěn)定。

● 特異性強(qiáng)（兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類(lèi)）。

● 樣品凈化wan全，對(duì)儀器污染小。

稱取約5g(精確至0.01g)試樣，置于50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中，添加100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液加人12mL三氯yi酸溶液和2.5mL乙腈，振蕩混3.0min后在超聲波發(fā)生器中超聲10min，于15 000r/min離心5min，取出上清液，再加入10mL三氯yi酸溶液重復(fù)提取一次，離心后合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。

準(zhǔn)確移取5mL以上提取液，加人1.0mL乙酸銨溶液混勻，再加入100μL酸性磷酸酶，加蓋后渦旋1 min，于恒溫烘箱中37℃培養(yǎng)2h。取出后冷卻至室溫，用氨水調(diào)pH至8.5(士0.1)，混勻，4000 r/min離心5min，取上清液備用。

活化：用3mL乙睛，3mL乙腈-1%甲酸，3mL乙酸銨緩沖溶液活化，并保持柱體濕潤(rùn)。

上樣：上清液過(guò)柱。

淋洗：控制上樣流速小于3mL/min；依次用5mL含有10%乙腈-乙酸銨緩沖溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗，然后真空抽干5min。

洗脫：以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中，在45℃用氮?dú)鉂饪s儀吹干。準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇溶液溶解殘?jiān)?，過(guò)0.22μm濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC HILIC Amphion II；100mm×2.1mm，1.8μm。

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：2µL；

流速：0.2mL/min；

流動(dòng)相：A: 5mmol/L乙酸銨溶液（含0.2%甲酸）；B: 乙腈；

梯度洗脫程序：見(jiàn)表1。

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：正離子掃描；

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；

電離電壓：3.0KV；

源溫：120℃；

霧化溫度：350℃；

錐孔氣流速：50L/h；

霧化氣流速：700L/h

藥物定性、定量離子對(duì)及錐孔電壓、碰撞能量見(jiàn)表2

液質(zhì)儀器型號(hào)：AB Sciex TRIPLE QUAD 4500