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電力行業(yè)糠醛分析液相色譜儀
1、樣品溶液和對(duì)照品溶液的制備:對(duì)照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
2、色譜條件
色譜柱:C18, 4. 6x250 mm,粒度5 µm
流動(dòng)相:以甲醇為流動(dòng)相A,以純水為流動(dòng)相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
波長(zhǎng):280nm
流速:0.8 mL/min
3、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得
4、、結(jié)果分析
配制濃度分別為:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,依次進(jìn)樣檢測(cè),測(cè)得R=0.9999,線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。本方法中,參照3倍的信噪比為檢出限,可以達(dá)到0.05ul/l,符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求,同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。
5、儀器配置-電力行業(yè)糠醛分析液相色譜儀:
型號(hào)名稱 | 配置 | 數(shù)量 |
液相色譜儀LC-600 (智能全控) | 高壓恒流泵(0.001~9.999ml/min) UV紫外檢測(cè)器(190~700nm 7725I手動(dòng)進(jìn)樣閥含20uL定量環(huán) 梯度混合器 工具包 | 2臺(tái) 1臺(tái) 1只 1只 1只 |
液相色譜柱 | 250×4 .6,5um C18 | 1臺(tái) |
色譜工作站 | 電腦、打印機(jī)自配 | 1根 |
超聲波脫氣機(jī) | 3L | 1臺(tái) |
色譜柱溫箱 | 1臺(tái) | |
溶劑過(guò)濾器(真空泵) | 1臺(tái) | |
濾膜、濾器 | 有機(jī)、水系0.45 | 各1套 |
25ul進(jìn)樣器 | 1只 | |
電腦、打印機(jī) | 1套 | |
振蕩器 | 1臺(tái) | |
離心機(jī) | 1臺(tái) | |
可調(diào)移液器100ul-1000ul(含吸頭) | 1只 | |
糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 1只 |